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土壤中δ-六六六分析质控样

QC-SO-017

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50g/瓶

萘析精选

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土壤中δ-六六六分析质控样介绍：

产品名称：土壤中δ-六六六分析质控样
规格：50g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

土壤中δ-六六六检测相关国家标准解读

1. 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法

标准名称及标准号

HJ 921-2017《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》

适用范围	适用于土壤和沉积物中六六六（包括δ-六六六等四种异构体）、滴滴涕等23种有机氯农药的测定。适用于环境监测、污染调查等场景。

核心检测方法

1. 样品提取：加速溶剂萃取(ASE)或索氏提取
2. 净化方法：复合硅胶柱或弗罗里硅土柱净化
3. 仪器分析：气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)
4. 色谱柱：DB-5或等效色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）

检出限与定量限

1. δ-六六六方法检出限：0.02μg/kg
2. δ-六六六定量限：0.08μg/kg
3. 相对标准偏差：≤15%
4. 加标回收率：70%-130%

质控样品要求

1. 每批样品（≤20个）至少带1个实验室空白
2. 每批样品至少分析1个实验室控制样品（LCS）
3. 每10个样品或每批样品带1个平行样
4. 使用有证标准物质（CRM）进行准确度控制
5. 保留时间窗口：±0.05min

关键实验步骤

1. 样品制备：自然风干后过2mm筛，-18℃保存
2. 提取：ASE条件：100℃，10.3MPa，静态提取5min，循环2次
3. 净化：硅胶柱用20mL正己烷活化，样品浓缩后上样
4. 浓缩：氮吹浓缩至0.5mL，溶剂置换为正己烷
5. GC分析：进样口240℃，检测器300℃，程序升温（初始80℃，保持1min；以20℃/min升至200℃；再以5℃/min升至250℃，保持5min）

特别说明	1. δ-六六六与其他异构体分离度需≥1.0 2. 样品含水率＞10%需加入硅藻土脱水 3. 避免使用塑料器皿防止邻苯二甲酸酯干扰 4. 高有机质土壤需增加净化步骤 5. 定期进行色谱柱切割维护

2. 土壤质量有机氯农药的测定气相色谱法

标准名称及标准号

GB/T 14550-2003《土壤质量有机氯农药的测定气相色谱法》

适用范围	适用于土壤中六六六（包括δ-六六六）、滴滴涕等有机氯农药残留量的测定。适用于农业土壤、污染场地等检测。

核心检测方法

1. 提取方法：索氏提取或超声波提取
2. 净化方法：浓硫酸净化或弗罗里硅土柱净化
3. 检测器：电子捕获检测器(ECD)
4. 色谱柱：玻璃填充柱（1.5%OV-17+1.95%QF-1）或毛细管柱

检出限与定量限

1. δ-六六六检出限：0.00005mg/kg
2. δ-六六六定量限：0.0002mg/kg
3. 相对偏差：≤15%
4. 加标回收率：80%-110%

质控样品要求

1. 每批样品进行空白试验
2. 每20个样品做1个平行样
3. 每批样品做1个基质加标样
4. 定期使用标准溶液校准曲线
5. 保留时间变化范围：±0.5%

关键实验步骤

1. 样品制备：风干后研磨过60目筛
2. 提取：索氏提取6-8小时（丙酮：石油醚=1:1）
3. 净化：浓硫酸磺化法（重复至无色）
4. 浓缩：旋转蒸发至1mL
5. GC分析：柱箱200℃，检测器250℃，进样口230℃

特别说明	1. 浓硫酸净化需在通风橱操作 2. 高脂肪含量样品需增加净化次数 3. 六六六异构体出峰顺序：α-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC 4. 使用填充柱需确保δ-六六六与其他组分基线分离 5. 标准溶液需避光冷藏保存

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！