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蜂蜜中诺氟沙星分析质控样_
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蜂蜜中诺氟沙星分析质控样

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蜂蜜中诺氟沙星分析质控样介绍:

产品名称:蜂蜜中诺氟沙星分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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国家标准解读:蜂蜜中喹诺酮类药物残留检测
标准名称及标准号

GB 31657.1-2021《食品安全国家标准 蜂蜜中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于蜂蜜中诺氟沙星、环丙沙星等12种喹诺酮类药物残留量的测定。检测对象包括天然蜂蜜、加工蜂蜜及其制品,涵盖蜂产品生产、流通全链条的质量控制。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 采用内标法定量(诺氟沙星-D5作为内标)

检出限与定量限

诺氟沙星的检出限(LOD)为0.3 μg/kg
定量限(LOQ)为1.0 μg/kg
线性范围:1.0~100.0 μg/kg(相关系数≥0.995)

质控样品要求

1. 每批次需同时检测空白样品、加标样品
2. 加标浓度:低浓度(1×LOQ)、中浓度(2×LOQ)
3. 回收率范围:80%-110%
4. 质控样需与实际样品同步处理,避免光照降解

关键实验步骤

1. 称取2g蜂蜜+5mL缓冲液,涡旋溶解
2. 超声提取10min,4000r/min离心5min
3. 上清液经SPE柱净化(3mL甲醇+3mL水活化)
4. 5mL水淋洗,6mL氨化甲醇洗脱
5. 40℃氮吹至干,1mL初始流动相复溶
6. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱

特别说明

1. 蜂蜜基质干扰严重,必须采用缓冲液提取和SPE净化
2. 诺氟沙星对光敏感,全程避光操作
3. 注意区分[M+H]+特征离子对:诺氟沙星m/z 320.1→233.1/276.1
4. 方法符合欧盟EU/37/2010法规要求(蜂蜜中喹诺酮类MRL为10μg/kg)

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