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蜂蜜中依诺沙星分析质控样品_
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蜂蜜中依诺沙星分析质控样品

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蜂蜜中依诺沙星分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号

GB/T 22995-2008《蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。本标准规定了蜂蜜中依诺沙星等16种氟喹诺酮类药物残留的检测方法和技术要求。

适用范围

适用于天然蜂蜜及加工蜂蜜产品中依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星等16种氟喹诺酮类药物的定量检测。检测目标物包括恩诺沙星代谢产物,覆盖常见喹诺酮类兽药残留。

核心检测方法

1. 样品经磷酸盐缓冲液溶解
2. Oasis HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱分离:C18色谱柱(150mm×2.1mm, 5μm)
4. 串联质谱检测:ESI正离子模式,MRM多反应监测

检出限与定量限

依诺沙星的检出限(LOD)为0.3μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg。其他喹诺酮类药物的LOQ范围为0.8-1.5μg/kg,满足欧盟MRLs标准要求。

质控样品要求

1. 每批次需同步检测阴性对照样、添加回收样
2. 回收率控制范围:70%-120%
3. 质控样浓度梯度:LOQ水平、1倍MRL、2倍MRL
4. 保留时间偏差:≤±2.5%
5. 质控图谱需包含特征离子对比例

关键实验步骤

1. 蜂蜜样品用0.1mol/L EDTA-Na₂溶液溶解
2. 调节pH至7.0后过HLB柱(6cc/200mg)
3. 5ml甲醇-水(1:9)淋洗,6ml甲醇洗脱
4. 氮吹浓缩后乙腈-0.1%甲酸水定容
5. LC条件:柱温40℃,0.3ml/min流速,梯度洗脱
6. MS/MS参数:离子源温度500℃,碰撞气压力0.15Pa

特别说明

1. 注意蜂蜜基质效应:需通过标准添加法或稀释因子校正
2. 依诺沙星特征离子对:m/z 321→231(定量离子),321→303(定性离子)
3. 干扰消除:需确保氧氟沙星与环丙沙星色谱分离度>1.5
4. 仪器维护:每50次进样后需清洗离子源
5. 方法验证要求:实验室首次检测需进行全参数验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!