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香蕉粉中噻虫嗪分析质控样_
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香蕉粉中噻虫嗪分析质控样

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香蕉粉中噻虫嗪分析质控样介绍:

产品名称:香蕉粉中噻虫嗪分析质控样
规格:25g/瓶

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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于香蕉粉等植物源性食品中噻虫嗪等331种农药残留量的定量检测,涵盖水果制品基质,检测浓度范围0.01 mg/kg~0.5 mg/kg
核心检测方法
1. 样品经乙腈振荡提取
2. 采用QuEChERS方法净化(PSA+C18+MgSO4组合吸附剂)
3. 液相色谱分离:C18色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
4. 三重四极杆质谱检测:多反应监测模式(MRM),噻虫嗪特征离子对253.0>132.0/181.0
检出限与定量限
• 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg(香蕉粉基质)
• 定量范围:0.01~0.20 mg/kg(香蕉粉中噻虫嗪)
质控样品要求
1. 每批次样品需同步处理空白基质样品
2. 加标回收率控制:添加浓度0.01、0.02、0.05 mg/kg三个水平
3. 回收率允许范围:70%~120%(香蕉粉基质)
4. 相对标准偏差(RSD)要求:≤15%
关键实验步骤
1. 样品制备:取2.0g香蕉粉+10mL超纯水复水,静置15min
2. 提取:加10mL乙腈振荡30min,加入4g MgSO₄+1g NaCl离心
3. 净化:取上清液1.5mL+50mg PSA+50mg C18+150mg MgSO₄涡旋离心
4. 浓缩:取1mL净化液氮吹至近干,0.5mL甲醇复溶
5. 上机分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
特别说明
1. 香蕉粉基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线校准
2. 噻虫嗪易发生离子抑制,需优化质谱参数消除基质干扰
3. 实验过程需严格控制环境温度≤25℃,防止降解
4. 方法验证要求:每12个月或方法条件变更时需重新验证

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