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饲料中铅、镉、铬、汞、砷、无机砷分析质控样_
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饲料中铅、镉、铬、汞、砷、无机砷分析质控样

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饲料中铅、镉、铬、汞、砷、无机砷分析质控样介绍:


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手机版:饲料中铅、镉、铬、汞、砷、无机砷分析质控样

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饲料中重金属检测相关国家标准解读
饲料中铅的测定
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及饲料原料中铅的测定
核心检测方法 1. 原子吸收光谱法(石墨炉法)
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
3. 原子荧光光谱法(AFS)
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.02mg/kg,定量限0.05mg/kg
ICP-MS法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带标准物质质控样
2. 加标回收率应在85%-115%范围内
3. 平行样相对偏差≤10%
关键实验步骤 1. 样品微波消解(硝酸+过氧化氢体系)
2. 石墨炉升温程序优化:干燥(110℃)→灰化(600℃)→原子化(2000℃)
3. 采用磷酸二氢铵作为基体改进剂
特别说明 1. 高盐样品需增加稀释倍数或采用标准加入法
2. 注意器皿污染控制,建议使用10%硝酸浸泡
GB/T 13082-2020 饲料中镉的测定
适用范围 适用于各类饲料原料、配合饲料及添加剂中镉的测定
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
2. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)
3. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
火焰法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 质控样浓度需覆盖限量值(0.5-2.0mg/kg)
3. 连续检测RSD≤8%
关键实验步骤 1. 干灰化前处理:500℃马弗炉灰化6小时
2. 灰化温度需严格控制防止镉挥发损失
3. 采用钯-硝酸镁混合基体改进剂
特别说明 1. 高磷样品需增加灰化助剂防止干扰
2. 建议使用背景校正消除分子吸收干扰
GB/T 13088-2018 饲料中铬的测定
适用范围 适用于配合饲料、单一饲料及饲料添加剂中总铬的测定
核心检测方法 1. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
2. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)
3. 二苯碳酰二肼分光光度法
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
分光光度法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
质控样品要求 1. 使用有证标准物质(CRM)进行校准
2. 批内平行样不少于10%
3. 加标回收率范围90%-110%
关键实验步骤 1. 高压消解罐消解(180℃保持4小时)
2. 严格控制消解温度防止Cr(VI)还原
3. 分光光度法需严格控制显色pH值(0.8-1.2)
特别说明 1. 注意区分三价铬和六价铬的形态
2. 避免使用铬酸洗液清洗玻璃器皿
GB/T 13081-2019 饲料中汞的测定
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料及饲料原料中总汞的测定
核心检测方法 1. 原子荧光光谱法(AFS)
2. 冷原子吸收光谱法(CVAAS)
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
检出限与定量限 原子荧光法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg
冷原子吸收法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品带试剂空白和基质空白
2. 使用鱼粉标准物质进行方法验证
3. 连续校准偏差≤15%
关键实验步骤 1. 五氧化二钒催化消解法(300℃)
2. 硼氢化钾浓度优化(0.5-1.0%)
3. 冷原子吸收法需严格控制载气流速
特别说明 1. 特别注意汞的记忆效应
2. 高蛋白样品需延长消解时间至完全透明
GB/T 13079-2018 饲料中总砷的测定
适用范围 适用于各类饲料原料、配合饲料及添加剂中总砷的测定
核心检测方法 1. 氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)
2. 银盐法
3. 硼氢化物还原光度法
检出限与定量限 原子荧光法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
银盐法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg
质控样品要求 1. 使用猪肝成分分析标准物质
2. 每批次带加标回收试验(加标量0.1-0.5mg/kg)
3. 质控样测定值应在证书值±扩展不确定度内
关键实验步骤 1. 硝酸-高氯酸湿法消解(控制温度防止暴沸)
2. 预还原步骤:硫脲-抗坏血酸混合还原剂
3. 原子荧光法需优化硼氢化钠浓度和载流酸度
特别说明 1. 注意不同砷形态的还原效率差异
2. 高脂肪样品需增加消解用酸量

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