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饲料中铅、砷、汞、镉、铬分析质控样_
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饲料中铅、砷、汞、镉、铬分析质控样

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饲料中铅、砷、汞、镉、铬分析质控样介绍:


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饲料中铅的测定
适用范围 适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及饲料原料中铅的测定
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(方法一)和火焰原子吸收光谱法(方法二)
检出限与定量限 石墨炉法:检出限0.02mg/kg,定量限0.05mg/kg;火焰法:定量限2.0mg/kg
质控样品要求 每批次至少插入2个质控样(空白基质加标样/有证标准物质),加标浓度应为限量值1-5倍
关键实验步骤 1. 微波消解:称样0.5g+6mL硝酸+2mL过氧化氢
2. 程序升温:阶梯升温至200℃保持15min
3. 上机测定:石墨炉法需加磷酸二氢铵基体改进剂
特别说明 高盐样品需采用标准加入法消除基质效应;汞含量>1mg/kg时干扰测定
GB/T 13079-2018 饲料中总砷的测定
适用范围 各类饲料原料、配合饲料及添加剂中总砷的测定(不含有机砷制剂)
核心检测方法 原子荧光光谱法(AFS)和银盐法(仲裁法)
检出限与定量限 AFS法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg;银盐法:定量限0.1mg/kg
质控样品要求 每20个样品需带1个有证标准物质(如GBW10015饲料砷标准物质)
关键实验步骤 1. 湿法消解:硝酸+高氯酸(5+1)体系,控制白烟产生量
2. 预还原:加入5%硫脲-抗坏血酸混合液还原As(V)→As(III)
3. AFS测定:优化负高压及灯电流(通常280V/60mA)
特别说明 消解过程需严格控制温度(≤300℃),防止砷挥发损失;铜含量>20mg/kg时干扰测定
饲料中汞的测定
适用范围 配合饲料、植物性饲料原料及鱼粉中总汞的测定
核心检测方法 原子荧光光谱法(AFS)和冷原子吸收光谱法(CVAAS)
检出限与定量限 AFS法:检出限0.002mg/kg,定量限0.006mg/kg;CVAAS法:定量限0.005mg/kg
质控样品要求 采用汞标准溶液(GBW08617)进行过程控制,回收率需在85%-110%
关键实验步骤 1. 压力罐消解:0.3g样品+5mL硝酸+1mL过氧化氢
2. 氧化处理:加入5%高锰酸钾溶液保持紫色≥15min
3. 还原测定:用10%盐酸羟胺褪色后立即上机
特别说明 消解后需检查汞形态(必要时进行溴化处理);实验室环境汞本底需<0.5ng/m³
饲料中镉的测定
适用范围 配合饲料、饲料原料及矿物质饲料中镉的测定
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和火焰原子吸收光谱法(FAAS)
检出限与定量限 GFAAS法:检出限0.005mg/kg,定量限0.015mg/kg;FAAS法:定量限0.1mg/kg
质控样品要求 每批样品需平行测定质控样(如GBW10017饲料镉标准物质),RSD≤8%
关键实验步骤 1. 干灰化:550℃马弗炉灰化6h,1:1盐酸溶解残渣
2. 基体改进:加入0.5%磷酸铵溶液消除干扰
3. 石墨炉程序:优化灰化温度(600℃)和原子化温度(1800℃)
特别说明 高钙样品需采用APDC-MIBK萃取分离;锌含量>100mg/kg时需背景校正
GB/T 13088-2018 饲料中铬的测定
适用范围 配合饲料、饲料原料及皮革蛋白粉等特殊饲料中铬的测定
核心检测方法 火焰原子吸收光谱法(FAAS)和示波极谱法
检出限与定量限 FAAS法:定量限2.0mg/kg;示波极谱法:检出限0.2mg/kg,定量限0.5mg/kg
质控样品要求 每批样品需做加标回收(加标量0.5-2倍限量值),回收率范围80%-115%
关键实验步骤 1. 高温消解:硝酸+高氯酸(4+1)体系,消解至无色透明
2. 氧化处理:加入高锰酸钾溶液显紫红色并保持10min
3. FAAS测定:富燃性火焰(乙炔流量2.5L/min),357.9nm波长
特别说明 需区分三价铬与六价铬形态;含有机铬添加剂样品需单独前处理

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