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肥料中汞、砷、镉、铅、铬、镍_
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肥料中汞、砷、镉、铅、铬、镍

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肥料中汞、砷、镉、铅、铬、镍介绍:


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肥料中重金属检测国家标准解读
GB/T 23349-2020 肥料中砷、镉、铬、铅、汞、镍含量的测定
适用范围 适用于无机肥料、有机肥料、有机-无机复混肥料等各类固体肥料中砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、汞(Hg)、镍(Ni)的测定
核心检测方法 1. 汞/砷:原子荧光光谱法(AFS)
2. 镉/铬/铅/镍:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)或火焰原子吸收光谱法(FAAS)
3. 汞可选冷原子吸收法(CV-AAS)
检出限与定量限
元素检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)
Hg0.00050.002
As0.010.04
Cd0.020.08
Pb0.050.2
Cr0.050.2
Ni0.050.2
质控样品要求 1. 每批样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个标准物质
3. 平行样比例≥10%
4. 加标回收率范围:85%-115%
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取0.5g样品,采用硝酸-过氧化氢微波消解(180℃±5℃)
2. 汞元素需单独处理:加入5%重铬酸钾保护剂
3. 定容体积:50mL(含1%硝酸介质)
4. ICP-OES测定需优化等离子体观测高度和功率
特别说明 有机肥料需增加预消解步骤;汞含量>5mg/kg时建议采用冷原子吸收法
NY/T 1978-2010 肥料 汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
适用范围 适用于有机肥料、无机肥料及水溶肥料中汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)的测定
核心检测方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为主,汞元素可选用原子荧光法
检出限与定量限
元素检出限(μg/kg)定量限(μg/kg)
Hg0.080.25
As0.150.50
Cd0.020.07
Pb0.100.30
Cr0.501.50
质控样品要求 1. 每批样品必须包含过程空白
2. 使用国家有证标准物质(CRM)
3. 内标元素回收率:90%-110%
4. 质控样频次:每10个样品1个
关键实验步骤 1. 微波消解程序:分三阶段升温至200℃(10min-10min-20min)
2. 需添加内标元素:铟(In)、铋(Bi)、铑(Rh)
3. 汞测定需添加金稳定剂
4. 仪器调谐要求:氧化物产率<3%,双电荷<2%
特别说明 高盐样品需稀释或采用碰撞反应池技术;铬需监测质谱干扰(ArC)
GB/T 38209-2019 肥料中砷、镉、铬、铅、汞、镍的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
适用范围 适用于液体或固体肥料中多元素同步检测,特别适用于大量样品高通量检测
核心检测方法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)全谱直读技术
检出限与定量限
元素检出限(mg/kg)定量限(mg/kg)
As0.050.15
Cd0.010.03
Cr0.020.06
Pb0.050.15
Hg0.050.15
Ni0.020.06
质控样品要求 1. 每批样品需校准空白
2. 每序列插入质控样(QC)
3. 连续校准验证(CCV)频次:每10个样品
4. RSD≤5%
关键实验步骤 1. 采用径向观测模式提高灵敏度
2. 推荐分析谱线(nm):As 193.759, Cd 228.802, Cr 267.716, Pb 220.353, Hg 194.227, Ni 231.604
3. 背景校正:两点校正法
4. 积分时间:≥15s
特别说明 高浓度样品需稀释后测定;汞元素建议采用冷蒸气进样系统提高灵敏度
通用实验注意事项
1. 所有标准均要求使用超纯水(≥18.2MΩ·cm)和优级纯试剂
2. 实验室环境需符合GB/T 27404要求
3. 汞元素检测需在独立区域进行,防止交叉污染
4. 铬元素检测需验证价态(总铬/Cr6+)
5. 定期验证仪器检出限(IDL)和定量限(LOQ)

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