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牛肉粉中环丙沙星分析质控样_
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牛肉粉中环丙沙星分析质控样

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牛肉粉中环丙沙星分析质控样介绍:

产品名称:牛肉粉中环丙沙星分析质控样
规格:15g/瓶

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手机版:牛肉粉中环丙沙星分析质控样

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于牛肉、奶粉等动物源性食品中环丙沙星等16种喹诺酮类药物的残留检测。明确包含肌肉组织及乳粉类样品前处理要求,覆盖牛肉粉基质检测需求。

核心检测方法

1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取

2. 固相萃取柱(HLB或等效柱)净化

3. 液相色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱

4. 质谱条件:ESI+电离模式,多反应监测(MRM)

5. 环丙沙星特征离子对:m/z 332→314(定量离子),332→288(定性离子)

检出限与定量限

• 环丙沙星检出限(LOD):1.0 μg/kg

• 定量限(LOQ):牛肉基质为2.0 μg/kg,乳粉基质按复水比例折算

• 线性范围:1~100 μg/L (r²≥0.99)

质控样品要求

1. 每批次检测需包含空白基质对照

2. 加标回收率控制:添加浓度LOQ、2LOQ、10LOQ三个水平

3. 回收率接受范围:80%-110%

4. 质控样需与实际样品同步处理,消除前处理差异

关键实验步骤

牛肉粉前处理:

1. 称取2.0g试样 + 10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡

2. 超声提取15min,8000r/min离心5min

3. 上清液过HLB柱(预先活化),5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱

4. 洗脱液氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(95:5)复溶

仪器分析:

• 进样量:5μL

• 柱温:40℃

• 流速:0.3mL/min

特别说明

1. 牛肉粉需注意脂肪干扰:增加正己烷除脂步骤(标准附录B)

2. 质谱调谐需满足分辨率要求:半峰宽≤0.7u

3. 同分异构体干扰验证:通过特征离子丰度比判定(332→314与332→288比例偏差≤20%)

4. 每批样品需进行基质效应评估,必要时采用基质匹配标准曲线

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!