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鸡肝粉中环丙沙星分析质控样_
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鸡肝粉中环丙沙星分析质控样

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鸡肝粉中环丙沙星分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中环丙沙星分析质控样
规格:10g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.5-2021
食品安全国家标准 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围
本标准适用于鸡肝、猪肝、鱼肉等动物源性食品中环丙沙星、恩诺沙星等12种氟喹诺酮类药物的残留检测。鸡肝粉质控样可直接参照该标准前处理方法。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
3. 定性要求:保留时间偏差≤±2.5%,特征离子对相对丰度比偏差≤±20%
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
环丙沙星 0.3 μg/kg 1.0 μg/kg
其他氟喹诺酮类 0.2-0.5 μg/kg 0.5-1.5 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白对照、加标回收和质控样检测
2. 质控样添加浓度:建议选择LOQ、MRL(最大残留限量)和2倍MRL三个水平
3. 接受标准:回收率应在70%-120%范围内,RSD≤15%
4. 质控样基质应与待测样品一致(如鸡肝粉)
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 提取:2g样品 + 10mL 0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋振荡10min
2. 净化:HLB固相萃取柱活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶
4. 过滤:0.22μm滤膜过滤后进样
注意:全程需避光操作防止光解
特别说明
1. 鸡肝基质干扰物较多,必须采用基质匹配标准曲线校正
2. 注意氟喹诺酮类的光不稳定性,所有操作需避光
3. 不同品牌色谱柱需重新优化洗脱梯度
4. 当检测值接近LOQ时,需用二级质谱碎片离子进行确证
5. 质控样需-20℃避光保存,复溶后立即使用

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!