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二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液_
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二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液

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二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液介绍:

产品分类:有机类

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相关国家标准解读
标准名称及标准号 HJ 716-2014《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
适用范围 地表水、地下水、工业废水和生活污水中硝基苯、邻硝基甲苯等16种硝基苯类化合物的测定,包含二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液的校准应用
核心检测方法 1. 样品经二氯甲烷液液萃取
2. 萃取液脱水浓缩后经DB-5MS色谱柱分离
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)选择离子监测模式检测
检出限与定量限 方法检出限:0.02~0.05 μg/L(取500mL水样)
定量下限:0.08~0.20 μg/L
质控样品要求 1. 每批样品需带空白样和基体加标平行样
2. 加标浓度应为定量限的2~5倍
3. 相对标准偏差(RSD)≤20%
4. 加标回收率:70%~130%
关键实验步骤 1. 标准曲线配制:用二氯甲烷中6种硝基苯混标溶液梯度稀释5个浓度点
2. 样品萃取:水样用二氯甲烷分三次萃取(每次20mL)
3. 浓缩定容:萃取液经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0mL
4. 仪器分析:进样量1μL,分流比10:1,程序升温(初始50℃保持2min,以10℃/min升至280℃)
特别说明 1. 二氯甲烷萃取剂使用前需经GC-MS检测确认无干扰
2. 浓缩过程水浴温度≤30℃,避免化合物挥发损失
3. 每24小时需进行中间浓度点校验,偏差超过±20%应重做曲线
4. 硝基苯类化合物属有毒物质,操作应在通风橱中进行
标准名称及标准号 HJ 648-2013《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》
适用范围 地表水、地下水、海水及工业废水中12种硝基苯类化合物的检测,包含混标溶液在GC-FID中的应用
核心检测方法 1. 液液萃取法:二氯甲烷萃取水样
2. 固相萃取法(可选):C18或等效吸附柱富集
3. 毛细管气相色谱分离(DB-1701色谱柱)
4. 电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测
检出限与定量限 液液萃取-ECD法:
检出限:0.005~0.01 μg/L
定量限:0.02~0.04 μg/L
质控样品要求 1. 每10个样品带1个空白和1个平行样
2. 连续分析时每24小时做一次质控样
3. 保留时间变化≤±0.5min
4. 连续校准相对偏差≤15%
关键实验步骤 1. 标准曲线:用二氯甲烷混标溶液配制5点校准系列(0.5~50 μg/L)
2. 液液萃取:500mL水样加入50g氯化钠,用3×20mL二氯甲烷萃取
3. 浓缩净化:萃取液经硅酸镁柱净化,K-D浓缩器浓缩至1.0mL
4. 仪器分析:进样量1μL,柱温箱程序:80℃(2min)→10℃/min→220℃(5min)
特别说明 1. 电子捕获检测器对卤代硝基苯响应值更高
2. 水样pH需调节至中性(6.5-7.5)
3. 萃取后4℃避光保存,24小时内完成分析
4. 高氯离子水样需增加脱水剂用量

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