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甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质

SDS1400192A

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1.2mL

山冶

1000(µg/mL)

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甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质（EN71-3）
SHAM_91193 | 9组分

甲醇中9种有机锡混合溶液标准物质介绍：

介质：甲醇

组分	浓度
一氯三苯基锡/639-58-7	1000(µg/mL)
三氯一甲基锡/993-16-8	1000(µg/mL)
三氯一辛基锡/3091-25-6	1000(µg/mL)
二正丙基二氯锡/867-36-7	1000(µg/mL)
二氯二丁基锡/683-18-1	1000(µg/mL)
二氯二苯基锡/1135-99-5	1000(µg/mL)
二氯二辛基锡/3542-36-7	1000(µg/mL)
四丁基锡/1461-25-2	1000(µg/mL)
氯化三丁基锡/1461-22-9	1000(µg/mL)

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GB/T 20385.1-2021《纺织品有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱-质谱法》解读

标准名称及标准号

GB/T 20385.1-2021《纺织品有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于各类纺织品及其制品中9种有机锡化合物（包括三丁基锡、三苯基锡等）的定量检测，涵盖纤维、纱线、织物及成品服装等

核心检测方法

1. 超声萃取：用甲醇溶液提取样品中有机锡化合物
2. 衍生化反应：采用四乙基硼酸钠进行乙基化衍生
3. GC-MS分析：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温分离
4. 选择离子监测模式（SIM）定量

检出限与定量限

检出限(LOD)：0.02-0.05 mg/kg
定量限(LOQ)：0.05-0.15 mg/kg
(不同有机锡化合物略有差异)

质控样品要求

1. 每批样品需带空白对照
2. 每10个样品插入1个加标回收样品
3. 加标浓度：LOQ水平、限量值水平、限量值2倍水平
4. 回收率要求：70%-120%

关键实验步骤

1. 样品前处理：剪碎至1mm×1mm，精确称取1.0g
2. 萃取：20mL甲醇超声萃取60min（40℃）
3. 衍生化：取5mL提取液，加入2mL醋酸缓冲液和1mL 2%四乙基硼酸钠溶液
4. 萃取：加入2mL正己烷振荡萃取，取上清液进样
5. GC-MS条件：进样口温度280℃，离子源温度230℃，分流比10:1

特别说明

1. 衍生化过程需在暗处进行，避免光照降解
2. 三苯基锡化合物需延长衍生化时间至30min
3. 含涂层样品需增加提取时间至90min
4. 每24小时需进行色谱系统适应性检查

GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质有机锡的测定》解读

标准名称及标准号

GB/T 32440-2015《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质有机锡的测定》

适用范围

适用于皮鞋、运动鞋、塑料鞋等各类鞋产品及其部件（皮革、纺织品、橡胶、塑料等）中有机锡化合物的检测

核心检测方法

1. 酸性汗液萃取：模拟人体汗液环境提取
2. 四乙基硼化钠衍生
3. 气相色谱-质谱联用分析
4. 同位素内标法定量

检出限与定量限

检出限：0.2 mg/kg（以锡计）
定量限：0.5 mg/kg（以锡计）

质控样品要求

1. 每批次样品需包含试剂空白
2. 每20个样品插入1个平行样和1个加标样
3. 加标浓度：0.5mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg
4. 内标回收率要求：80%-115%

关键实验步骤

1. 样品制备：不同材质部件分别取样，粉碎至≤3mm
2. 萃取：人工汗液(37±2)℃振荡萃取60min
3. 衍生化：调节pH至4.8，加入四乙基硼化钠衍生
4. 正己烷萃取衍生产物
5. GC-MS分析：采用DB-5MS色谱柱分离

特别说明

1. 含金属配件的样品需预先去除金属部件
2. 深色样品需增加活性炭脱色步骤
3. 多组分材料需分别测试不同材质
4. 结果需以锡含量(mg/kg)和化合物含量双报告

《水质有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》解读

标准名称及标准号

HJ 1074-2019《水质有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中9种有机锡化合物的测定

核心检测方法

1. 直接进样/固相萃取浓缩
2. 液相色谱分离：C18色谱柱
3. 电感耦合等离子体质谱检测
4. 在线内标校正

检出限与定量限

直接进样检出限：0.005-0.02 μg/L
固相萃取检出限：0.0005-0.002 μg/L
(不同化合物灵敏度不同)

质控样品要求

1. 每批样品带全程序空白
2. 每10个样品插入1个平行样和1个基体加标样
3. 连续分析需插入质控样（5%频次）
4. 内标响应偏差≤15%

关键实验步骤

1. 样品保存：采集后立即加盐酸酸化至pH<2
2. 前处理：浑浊样品需0.45μm滤膜过滤
3. 固相萃取（适用低浓度）：C18柱活化，上样后甲醇洗脱
4. LC条件：甲醇/水梯度洗脱，流速0.3mL/min
5. ICP-MS检测：监测¹²⁰Sn同位素

特别说明

1. 海水样品需增加盐度校正
2. 含有机质样品需预冷冻干处理
3. 每批新色谱柱需进行分离效能验证
4. 报告结果时需注明前处理方法

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