丙酮中2种农药混标 GB/T 5750.9-2023
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



介质:丙酮
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GB/T 5750.9-2023《生活饮用水标准检验方法 第9部分:农药指标》
该标准规定了生活饮用水中农药残留的检测方法和技术要求,适用于水源水、出厂水、末梢水的农药污染监测。
1. 检测对象:生活饮用水及其水源中的有机氯、拟除虫菊酯等农药残留
2. 适用基质:地表水、地下水、集中式供水
3. 目标化合物:包含六六六、滴滴涕等常见农药(具体2种农药需根据混标标签确认)
4. 不适用场景:高浓度工业废水及特殊基质样品需进行前处理优化
气相色谱-质谱法(GC-MS)
1. 分离原理:毛细管色谱柱分离(推荐DB-5MS等低极性柱)
2. 检测器:三重四极杆质谱检测器(MRM模式)
3. 进样方式:不分流进样(进样量1μL)
4. 升温程序:初始60℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃保持5min
1. 方法检出限(MDL):0.01~0.05 μg/L(具体取决于目标农药)
2. 定量限(LOQ):0.03~0.15 μg/L
3. 线性范围:0.5~50 μg/L(相关系数R²≥0.995)
4. 精密度要求:连续6次测定RSD≤10%
1. 空白控制:每批样品需包含实验室空白和运输空白
2. 平行样:每10个样品至少1个平行样(偏差≤20%)
3. 加标回收:每批样品需做加标回收试验(回收率控制范围70%~120%)
4. 标准曲线:每次开机需重新建立(包含5个浓度点)
5. 质控样:使用有证标准物质(CRM)进行方法验证
样品前处理:
1. 固相萃取:C18柱活化后上样(流速3mL/min)
2. 洗脱溶剂:6mL丙酮-正己烷(1:1,v/v)混合液
3. 浓缩:氮吹至近干,丙酮定容至1.0mL
仪器分析:
1. 进样口温度:250℃
2. 离子源温度:230℃
3. 碰撞气:高纯氩气(纯度≥99.999%)
4. 溶剂延迟:3min
1. 丙酮溶剂要求:农残级(≥99.9%),避免杂质干扰
2. 混标使用:开封后-18℃避光保存,使用前恢复至室温
3. 基质效应:每批次样品需进行基质效应评估
4. 干扰消除:采用特征离子对比例法(±30%)确认阳性结果
5. 安全防护:实验全过程需在通风橱操作,佩戴防化手套
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