鱼肉粉(冻干鱼肉粉)中恩诺沙星、诺氟沙星分析质控样GB 31656.24-2025
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1. 基本信息
2. 特性量值
注：本质控样标准值为复原后肉糜中目标物的含量。
3. 说明
本质控样仅供实验室研究与分析测试工作使用，因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。
收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于样品本身，不涉及其他任何损失。
如需获得更多与使用有关的信息，请与客服联系。
可提供大包装样品或定制服务，量大优惠，请添加客服企业微信或拨打400电话进行咨询。
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GB 31656.24-2025 食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、恩诺沙星及环丙沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于冻干鱼肉粉、鲜/冻鱼虾等水产品中恩诺沙星、诺氟沙星等氟喹诺酮类药物的残留检测。特别规定了冻干粉状样品需按比例复水后检测。
1. 提取：乙腈-磷酸盐缓冲液振荡提取，离心后取上清液
2. 净化：正己烷液液分配除脂，HLB固相萃取柱净化
3. 检测：LC-MS/MS分析，C18色谱柱分离，多反应监测模式(MRM)
恩诺沙星：检出限0.3 μg/kg，定量限1.0 μg/kg
诺氟沙星：检出限0.2 μg/kg，定量限0.5 μg/kg
（均以冻干粉复水后的实际样品基质计）
1. 每批样品需同步进行空白对照、加标回收实验
2. 冻干粉质控样需验证复水性：复水后含水率应与鲜样一致（±5%）
3. 加标水平：低（1倍定量限）、中（5倍定量限）、高（10倍定量限）
4. 回收率范围：恩诺沙星80%-110%，诺氟沙星75%-105%
样品前处理：冻干粉按1:9比例加超纯水复溶，静置30分钟
固相萃取：HLB柱活化（5mL甲醇→5mL水）后上样，淋洗（5mL 5%甲醇水溶液），洗脱（5mL甲醇-甲酸溶液）
色谱条件：流动相A：0.1%甲酸水，B：乙腈；梯度洗脱（0-5min B相10%→50%）
质谱参数：电喷雾正离子模式(ESI+)，恩诺沙星m/z 360→316，诺氟沙星m/z 320→276
1. 恩诺沙星代谢物环丙沙星需同步监测（m/z 332→288）
2. 冻干粉样品需验证基质效应：基质匹配标准曲线斜率与溶剂标准曲线偏差≤15%
3. 实验全过程避光操作，氟喹诺酮类化合物具光敏感性
4. 玻璃器皿需硅烷化处理，防止药物吸附
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！