鱼肉粉中恩诺沙星分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中恩诺沙星分析质控样

QC-AP-013

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15g/瓶

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鱼肉粉中恩诺沙星分析质控样介绍：

产品名称：鱼肉粉中恩诺沙星分析质控样
规格：15g/瓶

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手机版：鱼肉粉中恩诺沙星分析质控样

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号

GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
现行有效版本发布日期：2006年5月，中国国家标准

适用范围

1. 适用于鱼肉粉、肌肉组织、水产品等动物源性基质
2. 检测物质包括恩诺沙星及其代谢物环丙沙星等16种喹诺酮类药物
3. 适用于食品安全监管、进出口检验及企业自控等场景

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 前处理：酸性乙腈提取 → 正己烷脱脂 → MCX固相萃取柱净化
2. 色谱条件：
  - 色谱柱：C18柱(2.1×150mm, 5μm)
  - 流动相：0.1%甲酸水+乙腈梯度洗脱
3. 质谱条件：
  - 电离模式：电喷雾电离(ESI+)
  - 监测模式：多反应监测(MRM)

检出限与定量限

1. 恩诺沙星检出限(LOD)：0.3 μg/kg
2. 恩诺沙星定量限(LOQ)：1.0 μg/kg
3. 线性范围：1-100 μg/L（相关系数R²≥0.99）
4. 定量方式：基质匹配标准曲线外标法

质控样品要求

1. 空白基质：确认无待测物干扰的鱼肉粉样品
2. 加标样品：
  - 低浓度：LOQ水平（1.0 μg/kg）
  - 中浓度：10 μg/kg（限量标准水平）
  - 高浓度：50 μg/kg
3. 质控频率：每批样品需同时处理空白、加标和质控样
4. 回收率范围：70%-120%（恩诺沙星）

关键实验步骤

样品前处理流程：
1. 均质：取2g鱼肉粉样品加入15mL 0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液
2. 提取：加入10mL乙腈，涡旋振荡10min，8000rpm离心5min
3. 净化：取上清液过MCX固相萃取柱 → 5mL水淋洗 → 5mL甲醇洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干 → 1mL初始流动相复溶 → 0.22μm滤膜过滤
仪器分析要点：
1. 每针进样前用空白溶剂冲洗进样针
2. 每批样品建立新鲜标准曲线
3. 保留时间偏差需≤0.1min

特别说明

1. 恩诺沙星在负离子模式响应较弱，必须采用ESI+模式检测
2. 特征离子对(m/z)：恩诺沙星360.2→316.2(定量离子)，360.2→245.1(定性离子)
3. 质控样需注意代谢物转化：恩诺沙星在样品处理中可能部分转化为环丙沙星
4. 基质效应要求：内标校正后基质效应应控制在85%-115%范围内
5. 方法验证：实验室首次使用需进行全参数验证（精密度、准确度、特异性等）

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