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19种苯胺类混标/HJ 822-2017(总效期:12个月)|HJ 822-2017 Aromatic Amines Mixture 133介绍:

产品类型:标准物质(RM)-溶液型
产品品牌:Dr.E

您正在浏览的产品:19种苯胺类混标/HJ 822-2017(总效期:12个月)|HJ 822-2017 Aromatic Amines Mixture 133

手机版:19种苯胺类混标/HJ 822-2017(总效期:12个月)|HJ 822-2017 Aromatic Amines Mixture 133

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

一、标准名称及标准号
标准名称 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法
标准号 HJ 822-2017
发布日期 2017年12月21日
实施日期 2018年1月1日
二、适用范围

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中12种苯胺类化合物的测定:

1. 苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、4-甲基苯胺

2. 2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺

3. 2,3-二甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺

4. 2,6-二甲基苯胺、3,4-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺

当取样体积为500mL时,方法检出限为0.3~0.5μg/L

三、核心检测方法

方法原理:

样品在碱性条件下,采用液液萃取或固相萃取法富集水中的苯胺类化合物,经浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪分离检测

仪器要求:

1. 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,可程序升温

2. 质谱仪:电子轰击源(EI),70eV电离能量

3. 色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm 的DB-5MS石英毛细管柱或等效色谱柱

四、检出限与定量限
项目 检出限(μg/L) 定量限(μg/L)
苯胺类化合物 0.3~0.5 1.2~2.0
测定下限 取样体积500mL时,测定下限为检出限的4倍值
五、质控样品要求

实验室空白:

每批样品(≤20个)至少做一个实验室空白,空白中目标物浓度应低于检出限

平行样:

每批样品应至少测定10%的平行样,相对偏差应≤20%

基体加标:

1. 每批样品至少做一次基体加标实验,加标量为样品浓度的1~3倍

2. 加标回收率应控制在70%~130%范围内

标准曲线:

相关系数≥0.995,使用内标法进行定量

六、关键实验步骤

1. 样品采集与保存:

• 使用棕色玻璃瓶采集样品,每升水样加入0.5g抗坏血酸

• 4℃避光保存,7天内完成萃取

2. 样品前处理:

液液萃取法:调节水样pH>11,加入氯化钠,用二氯甲烷分三次萃取

固相萃取法:HLB固相萃取柱活化后上样,甲醇洗脱

3. 浓缩定容:

• 氮吹浓缩至1.0mL,加入内标物(氘代蒽或三联苯-d₁₄)

4. 仪器分析条件:

• 进样口温度:250℃

• 程序升温:50℃(1min)→20℃/min→150℃→5℃/min→260℃(5min)

• 离子源温度:230℃

• 扫描方式:选择离子监测(SIM)模式

七、特别说明

1. 所有玻璃器皿需用甲醇充分清洗,避免使用塑料制品

2. 样品中余氯会氧化苯胺类化合物,需添加抗坏血酸消除干扰

3. 萃取过程需在通风橱中进行,操作人员应佩戴防护装备

4. 当样品浓度超出标准曲线范围时,应稀释后重新测定

5. 方法验证要求:首次使用或条件变更时,需进行方法检出限、精密度和准确度验证

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!