中药材中甲基对硫磷质控样品
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产品名称:中药材中甲基对硫磷质控样品
规格:30g
浓度:
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 色谱柱选择:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)或等效色谱柱
2. 进样方式:不分流进样,进样量1μL
3. 程序升温:初始70℃保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,最后以8℃/min升至280℃保持10min
4. 质谱条件:电子轰击源(EI),碰撞气为氩气,多反应监测模式(MRM)
- 方法检出限(MDL):0.003 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
- 定量离子对(m/z):263>109,263>125(其中263>109为定量离子)
- 保留时间:约14.8分钟(需用标准品确认)
2. 浓度水平:低浓度(LOQ附近)、中浓度(限量值附近)、高浓度(限量值2倍)
3. 准确性要求:加标回收率应在70%-120%范围内
4. 精密度要求:RSD≤20%(n≥6)
5. 验证频率:每批次样品需同时检测空白、加标空白和质控样品
1. 提取:试样加入乙腈均质提取,加入氯化钠盐析分层
2. 净化:取上清液经PSA、C18、GCB混合吸附剂净化
3. 浓缩:40℃水浴氮吹浓缩至近干
4. 定容:乙腈-甲苯(3:1)混合溶液定容
5. 过滤:0.22μm有机滤膜过滤后上机
质控关键点:
- 每批样品需同步进行空白试验
- 每20个样品插入质控样和加标回收样
- 连续分析中每24小时进行仪器校准
2. 干扰消除:甲基对硫磷易受共萃取物干扰,需优化净化条件
3. 稳定性注意:标准溶液需现配现用,-18℃避光保存不超过3个月
4. 方法验证:更换色谱柱或质谱仪器时需重新验证分离效果
5. 安全防护:甲基对硫磷为剧毒物质,实验过程需在通风橱内操作
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!