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中药材中甲基对硫磷分析质控样_
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中药材中甲基对硫磷分析质控样

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中药材中甲基对硫磷分析质控样介绍:

产品名称:中药材中甲基对硫磷分析质控样
规格:30g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于中药材、果蔬、谷物等植物源性食品中甲基对硫磷等208种农药残留的定量检测,涵盖根茎类、果实类等中药材基质。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS)
1. 样品经乙腈提取,QuEChERS法净化
2. 采用DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离
3. 多反应监测模式(MRM)检测,甲基对硫磷特征离子对:m/z 263>109;263>125
4. 保留时间定性,特征离子峰面积定量
检出限与定量限
项目 要求
检出限(LOD) ≤0.005 mg/kg
定量限(LOQ) ≤0.01 mg/kg

注:需通过空白基质加标实验验证实际检测能力

质控样品要求
1. 加标回收率:空白基质添加0.01、0.05、0.1mg/kg三个浓度水平,回收率范围70%-120%
2. 平行样:每批次样品≥10%平行双样测定,相对偏差≤15%
3. 标准曲线:线性范围0.005-0.5mg/kg,相关系数R²≥0.995
4. 过程控制:每20个样品插入1个质控样和溶剂空白
关键实验步骤
1. 样品前处理
• 粉碎样品(过40目筛)称取10.0g
• 加10mL水浸润后,15mL乙腈振荡提取
2. 净化
• 提取液加QuEChERS盐包(4g MgSO₄+1g NaCl)离心
• 上清液经PSA和C18吸附剂净化
3. 仪器分析
• 进样口温度:250℃,分流比10:1
• 程序升温:60℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
• 碰撞气流量:1.5mL/min
特别说明
1. 甲基对硫磷易光解,全程需避光操作
2. 中药材基质复杂,需进行补偿标准曲线校正(基质匹配标准曲线)
3. 当检出残留时,需用不同极性色谱柱(如DB-17MS)进行确证
4. 方法符合《中国药典》2020版四部农药残留检测指导原则

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