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) 30元素混标

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食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
适用范围 适用于各类食品中30种金属元素(包括铅、砷、镉、汞、铬、镍、铜等)的定量分析,涵盖谷物、肉制品、乳制品、水产品等基质
核心检测方法 1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
2. 微波消解前处理技术
3. 内标法校正基体干扰
检出限与定量限
元素 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
铅(Pb) 0.5 1.5
镉(Cd) 0.1 0.3
总砷(As) 1.0 3.0

* 其他元素详见标准附录A

质控样品要求 1. 每批次需包含空白样品
2. 每20个样品插入1个加标回收样品
3. 每批使用有证标准物质(CRM)
4. 回收率范围:85-115%
5. RSD≤10%
关键实验步骤 1. 样品前处理:称取0.5g样品+6mL硝酸微波消解(180℃/30min)
2. 定容:超纯水定容至50mL
3. 仪器分析:ICP-MS采用碰撞池模式
4. 内标添加:在线加入铑(Rh)、铼(Re)、铟(In)内标
5. 标准曲线:至少5点浓度梯度
特别说明 1. 汞元素需单独用金(Au)稳定剂处理
2. 高脂样品需增加赶酸步骤
3. 铬元素需监测质谱干扰(⁴⁰Ar¹²C)
4. 海产品需验证砷形态干扰
水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
标准名称及标准号 HJ 700-2014《水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中30种金属元素的同步检测
核心检测方法 1. 直接进样ICP-MS分析
2. 在线内标校正
3. 动态反应池(DRC)技术消除干扰
检出限要求 元素检出限范围:0.01~0.50 μg/L
* 具体元素检出限见标准文本表1
质控要求 1. 每批带实验室空白
2. 平行样相对偏差≤20%
3. 加标回收率:80~120%
4. 每24h校准标准曲线
关键实验步骤 1. 样品预处理:硝酸酸化至pH<2
2. 内标选择:Sc(45)、Ge(72)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)
3. 仪器调谐:氧化物CeO⁺/Ce⁺<3%
4. 干扰校正方程应用
特别说明 1. 高盐样品需稀释或使用高盐雾化器
2. 汞元素需添加金保护剂
3. 硒元素建议使用碰撞反应池模式

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