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甲醇中13种β-受体激动剂内标混标

BW-SCL-PM-01651

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1.2mL

萘析精选

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内标
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甲醇中13种β-受体激动剂内标混标介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用准确定值的13种β-受体激动剂内标为原料，以色谱级甲醇为溶剂，采用重量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号	名称	CAS	标准值（μg/mL）	相对扩展不确定度（k=2）（%）
BW-SCL-PM-01651	克伦特罗-D9盐酸盐（以克伦特罗-D9计）	184006-60-8	10	8
	莱克多巴胺- D6	1185177-97-2	10	8
	沙丁胺醇-D3	1219798-60-3	10	8
	西马特罗-D7	1228182-44-2	10	8
	齐帕特罗-D7	1217818-36-4	10	8
	氯丙那林-D7	2748354-86-9	10	8
	特布他林-D9盐酸盐（以特布他林-D9计）	1189658-09-0	10	8
	西布特罗-D9	1246819-04-4	10	8
	马布特罗-D9盐酸盐（以马布特罗-D9计）	1353867-83-0	10	8
	班布特罗-D9盐酸盐（以班布特罗-D9计）	1794810-59-5	10	8
	克伦丙罗-D7	1173021-09-4	10	8
	盐酸妥布特罗-D9（以妥布特罗-D9计）	1325559-14-5	10	8
	羟甲基克伦特罗-D6	1346601-00-0	10	8

标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为12个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装：本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装，包装规格1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存：冰袋运输，运输时应避免挤压、碰撞；冷冻（-15±3℃）和避光条件下贮存。

3. 使用：启封前于室温（20±3℃）平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

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食品安全国家标准解读

标准名称及标准号

GB 31660.5-2019 食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪肉、牛肉、猪肝等动物源性食品中13种β-受体激动剂（包括克伦特罗、莱克多巴胺等）的定量检测。标准规定了样品前处理、仪器分析及结果计算方法。

核心检测方法

1. 样品经酶解后，β-葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶释放结合态药物
2. 乙酸铵缓冲液提取
3. 固相萃取柱净化（HLB或等效柱）
4. 液相色谱-串联质谱分析（LC-MS/MS）
5. 同位素内标法定量（甲醇中13种β-受体激动剂内标混标）

检出限与定量限

1. 方法检出限：0.1~0.3 μg/kg（不同目标物）
2. 定量限：0.3~1.0 μg/kg
3. 线性范围：1.0~50.0 μg/kg（r²≥0.99）
4. 精密度：日内/日间RSD≤15%

质控样品要求

1. 每批样品需包含空白基质对照
2. 加标回收率控制：低、中、高三个浓度水平（1×LOQ, 2×LOQ, 10×LOQ）
3. 回收率范围：70%~120%
4. 内标回收率监控：±30%偏差范围
5. 每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

1. 酶解处理：37℃水浴振荡16小时，pH5.2缓冲体系
2. 固相萃取活化：3mL甲醇+3mL水活化HLB柱
3. 上样与洗涤：5%甲醇水溶液洗涤，负压抽干
4. 洗脱：6mL甲醇洗脱，氮吹至近干
5. 复溶：初始流动相定容，0.22μm滤膜过滤
6. LC-MS/MS条件：C18色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，ESI+模式，MRM监测

特别说明

1. 内标使用要求：需在样品提取前加入，校正前处理损失
2. 基质效应评估：要求基质匹配标准曲线
3. 交叉污染防控：肝、肾等高色素样品需增加净化步骤
4. 设备禁用：实验全程禁用塑料制品（除聚丙烯离心管）
5. 结果判定：当检出值≥定量限时，需用不同离子对复核

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