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城镇污泥中11种重金属分析质控样品

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钢研纳克

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相关国家标准解读

标准名称及标准号

HJ 781-2016《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》

适用范围

适用于城镇污水处理厂污泥中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等11种重金属元素的测定。可处理含水率≤90%的污泥样品，涵盖《城镇污水处理厂污泥泥质》(GB 24188)要求的全部重金属指标。

核心检测方法

1. 样品经微波消解或电热板消解预处理
2. 采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测
3. 各元素使用特征波长谱线进行定量分析
4. 标准曲线法计算元素浓度

检出限与定量限

以干污泥计：
• 镉(Cd)：0.1 mg/kg（定量限）
• 铅(Pb)：1.0 mg/kg
• 铬(Cr)：2.0 mg/kg
• 砷(As)：1.5 mg/kg
• 汞(Hg)：0.02 mg/kg
实际定量限需根据样品称样量和定容体积换算

质控样品要求

1. 每批样品需带1个空白样和2个平行样
2. 每20个样品插入1个标准物质（CRM）
3. 质控样浓度应覆盖实际样品浓度范围
4. 平行样相对偏差≤15%
5. 标准物质回收率控制在85%-115%

关键实验步骤

1. 样品制备：105℃烘干→研磨过100目筛
2. 消解处理：称0.2g样品+9mL HNO₃+3mL HCl→微波消解(180℃/15min)
3. 定容过滤：超纯水定容至50mL→0.45μm滤膜过滤
4. 仪器分析：优化等离子体参数→建立标准曲线→样品测定
5. 干扰校正：采用背景校正或干扰系数法消除基质效应

特别说明

1. 汞元素需单独使用冷原子吸收法(HJ 702)或原子荧光法测定
2. 有机质含量高的样品需增加H₂O₂消解步骤
3. 铬的检测需确保消解完全防止价态转化
4. 当元素浓度超过标准曲线范围时，应稀释后重新测定

补充参考标准

GB 24188-2009

《城镇污水处理厂污泥泥质》规定污泥中重金属限值要求及取样方法，11种重金属包括：总镉、总汞、总铅、总铬、总砷、总镍、总锌、总铜、总硼、总硒、总钼

HJ 832-2017

《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》提供污泥样品前处理的技术细节，包括消解试剂配比和温度控制程序

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