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工业固体废物中12种重金属分析质控样品_
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工业固体废物中12种重金属分析质控样品

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工业固体废物中12种重金属分析质控样品介绍:


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HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准名称及标准号 HJ 781-2016《固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
适用范围 适用于固体废物和固体废物浸出液中银、砷、钡、铍、镉、钴、铬、铜、锰、钼、镍、铅等22种金属元素的测定
核心检测方法 微波消解/电热板消解处理后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析,通过特征谱线强度定量
检出限与定量限 固体样品检出限:0.02~10 mg/kg
浸出液检出限:0.0003~0.05 mg/L
定量限一般为检出限的3倍
质控样品要求 1. 每批样品(≤20个)至少带1个空白和2个平行样
2. 每批使用有证标准物质(CRM)进行准确度控制
3. 加标回收率控制在80%~120%
关键实验步骤 1. 样品风干研磨过100目筛
2. 称取0.2g样品加入8mL硝酸微波消解
3. 消解程序:120℃(5min)→150℃(5min)→190℃(20min)
4. ICP-OES分析需优化射频功率和观测高度
特别说明 1. 高盐样品需采用基质匹配校准或标准加入法
2. 砷、硒等元素建议使用氢化物发生附件
3. 汞元素不适用本方法
危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别
标准名称及标准号 GB 5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》
适用范围 规定固体废物浸出液中重金属等有毒物质的限值及鉴别标准
核心检测方法 采用HJ/T 299-2007制备浸出液,重金属检测参照GB/T 15555系列标准
检出限与定量限 执行对应检测方法标准(如GB/T 15555.1-1995中镉的检出限为0.01mg/L)
质控样品要求 1. 浸出过程需带运输空白
2. 每批浸出液需做平行样
3. 加标回收率应满足对应检测方法要求
关键实验步骤 1. 称取100g样品加入2L浸提剂(硫酸+硝酸混合液)
2. 翻转振荡(30±2rpm)18±2小时
3. 0.6μm玻璃纤维滤膜过滤
4. 滤液加硝酸保存(pH<2)
特别说明 1. 含氰化物的样品需进行预处理
2. 挥发性重金属需使用零顶空提取器
3. 浸出液需在4℃避光保存,14天内完成分析
固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
标准名称及标准号 HJ/T 299-2007《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》
适用范围 固体废物及其再利用产物中有害物质的浸出毒性检测
核心检测方法 模拟酸性降水条件下的浸出过程,采用硫酸/硝酸混合液(pH=3.20±0.05)作为浸提剂
质控样品要求 1. 每批样品需做浸提剂空白
2. 平行样相对偏差≤10%
3. 需验证浸提剂pH值合格
关键实验步骤 1. 配制浸提剂:浓硫酸与浓硝酸按2:1质量比混合
2. 液固比10:1(L/kg)
3. 翻转振荡(30±2rpm)18±2小时
4. 浸出液过0.6μm玻璃纤维滤膜
特别说明 1. 样品粒径需<9.5mm
2. 挥发性物质需使用零顶空提取器
3. 浸出液需在4℃下避光保存

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