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芒果粉中14种农残分析质控样品(阴性)_
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芒果粉中14种农残分析质控样品(阴性)

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于芒果粉等植物源性食品中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等农药残留的定性和定量检测,涵盖克百威、毒死蜱等常见农残指标。
核心检测方法
1. 样品经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件:DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
3. 质谱检测器:电子轰击电离源(EI),选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限
1. 方法检出限(LOD):0.001-0.01 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.003-0.03 mg/kg
3. 芒果粉基质需通过加标回收实验验证实际定量限
质控样品要求
1. 阴性样品:不得检出目标农药残留(低于LOD)
2. 加标回收率:85%-110%
3. 平行样相对偏差:≤15%
4. 每批次需同步检测阴性对照和加标质控样
关键实验步骤
1. 样品制备:芒果粉加水复溶后均质
2. 提取:乙腈振荡提取,加入氯化钠盐析分层
3. 净化:取上清液经PSA和C18吸附剂净化
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,丙酮定容
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1,多反应监测模式
特别说明
1. 芒果粉高糖基质需增加净化吸附剂用量(PSA≥100mg)
2. 克百威等热不稳定农药需控制进样口温度≤250℃
3. 阴性样品需确认无目标物干扰峰
4. 当检出农残时,需用不同极性色谱柱进行确证

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