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葱中12种农残分析质控样品(阴性)

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葱中12种农残分析质控样品(阴性)


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标准名称及标准号
GB/T 21981-2020 动物源性食品中激素类多残留的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、尿液等)中4-雄烯-17α-羟基-3-酮-17β-羧酸及其他激素类化合物的残留检测,涵盖定量分析和确证分析。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法或外标法进行定量。样品经酶解、固相萃取(SPE)净化后上机分析,色谱柱为C18反相柱,流动相为乙腈-水梯度体系。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.5 μg/kg。需通过基质匹配标准曲线验证,确保灵敏度符合检测要求。
质控样品要求
每批次样品需包含空白对照、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样。加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:均质后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解;
2. 净化:使用HLB固相萃取柱进行富集与净化;
3. 仪器条件:离子源为电喷雾电离(ESI),负离子模式监测,特征离子对为m/z 345.2→100.1(定量离子)及m/z 345.2→281.1(定性离子)。
特别说明
1. 标准物质需避光保存于-20℃,使用时需平衡至室温;
2. 检测过程中需注意基质效应,必要时采用稀释或基质校正;
3. 方法不适用于脂肪含量>5%的样品,需额外脱脂处理。

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