甲醇中二氯苯类混合溶液标准物质_混标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中二氯苯类混合溶液标准物质

GBW(E)082076

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2ml

水利部

1,2-二氯苯99.2mg/L、1, 4-二氯苯99.8mg/L

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甲醇中二氯苯类混合溶液标准物质介绍：

特征形态：液态
定级证书量值信息：

	标准值	相对不确定度(%)	单位	CAS	备注
1,2-二氯苯	94	4	质量浓度(mg/L)	95-50-1
1,4-二氯苯	97	4	质量浓度(mg/L)	106-46-7

研制单位名称：水利部水环境监测评价研究中心

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水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

标准名称及标准号

HJ 639-2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯等54种挥发性有机物的测定。本标准特别明确要求使用甲醇中二氯苯类混合溶液标准物质进行仪器校准。

核心检测方法

吹扫捕集-气相色谱质谱联用法（Purge & Trap-GC/MS）：
1. 样品经吹扫管通入高纯氦气
2. 挥发性组分被吸附管捕集
3. 快速加热解吸进入气相色谱
4. DB-624色谱柱分离（60m×0.32mm×1.8μm）
5. 质谱检测器选择离子监测模式（SIM）定量

检出限与定量限

化合物	方法检出限(μg/L)	定量限(μg/L)
1,2-二氯苯	0.08	0.32
1,3-二氯苯	0.09	0.36
1,4-二氯苯	0.07	0.28

质控样品要求

1. 每批样品须带空白样（实验用水+甲醇）
2. 校准曲线相关系数R²≥0.995
3. 连续校准验证：每20样品用50μg/L标准溶液验证，偏差≤20%
4. 基体加标回收率：75%-125%
5. 平行样相对偏差≤25%

关键实验步骤

1. 标准曲线配制：用甲醇中二氯苯类混合溶液标准物质逐级稀释为5、10、20、50、100μg/L系列标准溶液
2. 吹扫条件：氦气流速40mL/min，吹扫11min，吹扫温度25℃
3. 捕集条件：Tenax/Silica Gel/Charcoal复合吸附管
4. 解吸条件：225℃解吸4min，烘烤温度250℃
5. 色谱条件：进样口200℃，分流比20:1，柱温程序40℃(4min)→10℃/min→220℃(5min)
6. 质谱条件：离子源230℃，传输线250℃，扫描模式m/z 75-300

特别说明

1. 样品需4℃冷藏保存，7日内完成分析
2. 使用前需将甲醇中标准溶液恢复至室温并混匀
3. 高浓度样品需用甲醇稀释后测定
4. 每针进样后需高温烘烤吸附管避免残留
5. 二氯苯异构体分离度需≥0.8

生活饮用水标准检验方法有机物指标

标准名称及标准号

GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法有机物指标》

适用范围

适用于生活饮用水及其水源水中二氯苯类化合物的测定（方法B规定使用甲醇中二氯苯混合溶液标准物质），包含1,2-二氯苯、1,4-二氯苯等饮用水卫生标准管控物质。

核心检测方法

液液萃取-气相色谱法（LLE-GC）：
1. 取250mL水样加入10mL正己烷萃取
2. 振荡10min，静置分层
3. 有机相经无水硫酸钠脱水
4. HP-5色谱柱分离（30m×0.32mm×0.25μm）
5. 电子捕获检测器（ECD）定量分析

检出限与定量限

化合物	方法检出限(μg/L)	定量限(μg/L)
1,2-二氯苯	0.10	0.40
1,4-二氯苯	0.08	0.32

质控样品要求

1. 每批样品做空白及平行样
2. 标准曲线至少5个浓度点
3. 每10个样品做加标回收（加标量1.0μg/L）
4. 回收率范围80%-110%
5. 相对标准偏差RSD≤10%

关键实验步骤

1. 标准溶液配制：甲醇中二氯苯类标准物质用正己烷稀释至0.5、1.0、2.0、5.0、10μg/L
2. 色谱条件：检测器温度320℃，进样口温度250℃，柱温程序60℃→20℃/min→200℃
3. 萃取条件：水样pH调节至中性，氯化钠添加量30g/L
4. 进样方式：不分流进样，进样量1.0μL
5. 定量方法：外标法定量，保留时间窗口±0.05min

特别说明

1. 使用玻璃器皿避免塑料制品污染
2. 萃取后4h内完成分析
3. 1,2-二氯苯与1,3-二氯苯共流出需用质谱确认
4. 高氯离子样品需增加硫酸钠用量
5. 标准溶液开封后有效期30天

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