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甲醇中三氯苯类混合溶液标准物质

GBW(E)082079

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2ml

水利部

1,3,5-三氯苯99.2mg/L、1,2,4-三氯苯101mg/L、1,2,3-三氯苯98.6mg/L

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甲醇中三氯苯类混合溶液标准物质介绍：

特征形态：液态
定级证书量值信息：

	标准值	相对不确定度(%)	单位	CAS
1,3,5-三氯苯	96	4	质量浓度(mg/L)	108-70-3
1,2,4-三氯苯	104	3	质量浓度(mg/L)	120-82-1
1,2,3-三氯苯	91	4	质量浓度(mg/L)	87-61-6

研制单位名称：水利部水环境监测评价研究中心

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国家标准解读：《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》

标准名称及标准号

HJ 699-2014《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》
发布机构：生态环境部
实施日期：2015年1月1日

适用范围

适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中12种氯苯类化合物（含1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯等）的测定。
检测对象包括单氯苯至六氯苯的全部同系物，覆盖《GB 3838-2002地表水环境质量标准》管控物质。

核心检测方法

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
1. 样品前处理：液液萃取（正己烷为萃取剂）或固相萃取
2. 色谱条件：DB-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温（初始40℃保持4min，以10℃/min升至290℃）
3. 质谱条件：电子轰击源（EI），选择离子监测模式（SIM），特征离子扫描（三氯苯类特征离子：180/182/184）

检出限与定量限

三氯苯类检出限：0.01~0.03 μg/L（液液萃取法）
定量限范围：0.04~0.10 μg/L
校准曲线范围：0.5~100 μg/L（要求相关系数R²≥0.995）
注：实际检出限需通过连续分析7次空白样品加标实验验证

质控样品要求

1. 实验室空白：每批次样品≤20个时，至少制备2个空白样品
2. 基体加标：每批样品需做10%基体加标回收（加标浓度0.5~5.0 μg/L）
3. 平行样：至少10%样品做平行测定（相对偏差≤25%）
4. 标准曲线：每日需用甲醇中三氯苯类混合溶液标准物质建立校准曲线

关键实验步骤

步骤1：样品萃取
取1L水样，加入50mL正己烷，振荡萃取10min，重复萃取两次，合并萃取液
步骤2：浓缩定容
无水硫酸钠脱水后，氮吹浓缩至0.5mL，用正己烷定容至1.0mL
步骤3：GC-MS分析
进样量1.0μL，不分流进样，溶剂延迟时间3min
步骤4：定性定量
通过保留时间和特征离子丰度比（±20%）定性，外标法定量

特别说明

1. 甲醇中三氯苯类标准溶液需避光冷冻保存（-18℃），使用前恢复至室温
2. 若水样含悬浮物，需经0.7μm玻璃纤维滤膜过滤后检测
3. 当检出浓度超过曲线范围时，应将样品稀释后重新测定
4. 1,2,3-三氯苯与1,2,4-三氯苯分离度需≥1.0（色谱柱需定期老化维护）

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