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定制-全麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样GB 5009.22-2016
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定制-全麦粉中黄曲霉毒素B1分析质控样GB 5009.22-2016

MCS-10326
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2027-03-06
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食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族的测定
一、适用范围
本标准适用于全麦粉等谷物及其制品中黄曲霉毒素B₁（AFB₁）的测定，涵盖两种方法：
• 高效液相色谱法（检出限0.03 μg/kg，定量限0.1 μg/kg）
• 液相色谱-串联质谱法（检出限0.008 μg/kg，定量限0.025 μg/kg）
二、质控样关键要求
质控指标 具体要求
加标回收率 空白基质中添加浓度范围的回收率需达到70%-120%
平行样偏差 同一样品两次测定结果的相对偏差≤15%
标准曲线 相关系数≥0.995（色谱法）或≥0.998（质谱法）
空白对照 每批次检测需包含未加标空白样品，结果应低于检出限
三、前处理方法要点
提取：使用甲醇-水（70:30）溶液超声提取，震荡时间需精确控制15±1分钟
净化：
• 免疫亲和柱法：流速控制在1-2滴/秒
• 柱活化：需用10 mL PBS缓冲液和10 mL超纯水依次活化
浓缩：氮吹温度不得超过40℃，避免目标物分解
四、关联限值要求
根据GB 2761-2017规定：
全麦粉中AFB₁限量≤5.0 μg/kg，检测结果需精确至小数点后两位
五、注意事项
• 样品需避光保存于4℃以下，开封后需7日内完成检测
• 色谱法建议使用荧光检测器（激发波长365nm，发射波长435nm）
• 质谱法需监测m/z 313→285（定量离子）和313→269（定性离子）

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