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Oxytetracycline in Methanol
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Oxytetracycline in Methanol

BePure-26779XM
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2026-11-04
曼哈格
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标准物质/甲醇中土霉素/GB/T 21317-2007、有效期12个月介绍：


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手机版：标准物质/甲醇中土霉素/GB/T 21317-2007、有效期12个月

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土霉素0.984mg/kg；强力霉素：0.890mg/kg；金霉素：0.869mg/kg；四环素：0.981mg/Kg
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6933-10-4
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标准名称及标准号
GB 31658.6-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中土霉素、四环素、金霉素等四环素类药物残留量的测定。方法适用于痕量级残留检测，满足食品安全监管需求。
核心检测方法
采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。样品经酸化乙腈提取，固相萃取柱净化后，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，通过多反应监测模式（MRM）进行定性与定量分析。
检出限与定量限
土霉素的检出限（LOD）为2.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。其他四环素类药物的LOD和LOQ范围分别为1.5-3.0 μg/kg和4.0-10.0 μg/kg。
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白样品、空白加标样品（加标浓度接近LOQ）及实际样品平行双样；
2. 加标回收率应控制在70%-120%，相对标准偏差（RSD）≤15%；
3. 质控样品需与待测样品同步处理。
关键实验步骤
1. 样品均质与称量：取2.0 g均质样品，加入0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液；
2. 提取：加入酸化乙腈涡旋振荡，离心后取上清液；
3. 净化：通过HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱；
4. 仪器分析：HPLC-MS/MS进样，梯度洗脱分离，MRM模式检测。
特别说明
1. 土霉素在酸性条件下易降解，提取过程需严格控温（≤4℃）并避光操作；
2. 实验用水需为超纯水，甲醇等试剂应为色谱纯；
3. 质谱参数需根据仪器型号优化，确保母离子（m/z 461.2）及子离子（m/z 426.1、381.1）的响应稳定。

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