饲料中铅质控样品/GB 5009.268-2016 Pb quality control in feed
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标准名称:食品安全国家标准 食品中铅的测定(GB 5009.268-2016)
标准号:GB 5009.268-2016
关联标准物质:饲料中铅质控样品(CAS:7439-92-1)
本标准适用于食品及饲料中铅含量的测定,包括但不限于谷物、乳制品、水产品及饲料原料等。检测对象涵盖铅的痕量分析,适用于实验室质量控制及合规性验证。
采用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中:
1. 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS):适用于低含量铅的检测,需经微波消解或湿法消解预处理。
2. ICP-MS法:适用于高灵敏度、多元素同时检测,需内标校正以消除基质干扰。
石墨炉AAS:检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。
ICP-MS:检出限(LOD)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.015 mg/kg。
1. 质控样品需与待测样品基质匹配(如饲料类样品)。
2. 铅含量应覆盖检测方法的定量范围,建议使用有证标准物质(如CAS:7439-92-1)。
3. 质控平行样需在每批次检测中占比≥10%,且回收率应控制在80%-120%。
1. 样品前处理:采用硝酸-过氧化氢体系进行微波消解,温度梯度控制避免挥发性损失。
2. 仪器校准:使用铅标准溶液建立校准曲线,相关系数(R²)≥0.995。
3. 干扰消除:添加磷酸二氢铵作为基体改进剂(AAS法),或采用动能歧视模式(ICP-MS法)。
1. 实验过程中需严格避免环境及器皿污染,建议使用聚四氟乙烯消解罐。
2. 质控样品若超出回收率范围,需重新分析整个批次数据。
3. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求。
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!