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乙腈中4种四环素类混标(GB 31658.6-2021/GB 31656.11-2021)介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.6-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪及牛奶中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素类药物残留的定量检测
核心检测方法 1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 固相萃取柱净化(HLB或等效柱)
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱
检出限与定量限 肌肉/牛奶:检出限1.0 μg/kg,定量限2.0 μg/kg
肝脏/肾脏:检出限3.0 μg/kg,定量限6.0 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质加标样
2. 加标浓度应覆盖定量限至最大残留限量
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤 1. 样品均质:组织样品需粉碎混匀
2. 提取:加入EDTA-Mcllvaine缓冲液震荡提取
3. 净化:上清液通过HLB柱,甲醇洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水复溶
5. LC-MS/MS检测:C18色谱柱分离,多反应监测模式
特别说明 1. 四环素类易与金属离子螯合,需使用EDTA解离
2. 金霉素在高温下易降解,浓缩温度≤40℃
3. 质谱检测需监测两对离子对以确证结构
4. 乙腈中四环素类混标需-18℃避光保存
食品安全国家标准 水产品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.11-2021《食品安全国家标准 水产品中四环素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于鱼类、虾类、蟹类、贝类等水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的定量检测
核心检测方法 1. 酸性乙腈溶液提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱检测(LC-MS/MS)
4. 乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
检出限与定量限 检出限:1.0 μg/kg
定量限:2.0 μg/kg(所有水产品基质)
质控样品要求 1. 每批样品≥10%的平行样
2. 加标回收率范围:80%-110%
3. 空白基质加标样品RSD≤15%
4. 每批需带试剂空白
关键实验步骤 1. 样品制备:贝类需取可食用部分匀浆
2. 提取:酸性乙腈溶液震荡提取
3. 净化:-20℃冷冻除脂,正己烷去脂
4. 浓缩:35℃氮吹浓缩,流动相复溶
5. LC-MS/MS分析:ESI正离子模式检测
特别说明 1. 水产品基质复杂,需充分均质
2. 贝类样品需注意内源性干扰消除
3. 冷冻除脂步骤对脂肪含量高的样品至关重要
4. 使用乙腈中四环素混标时需平衡至室温再使用

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!