甲醇中4种四环素类混标(GB 31658.6-2021/GB 31656.11-2021)(半年效期)
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乙腈中4种四环素类混标(GB 31658.6-2021/GB 31656.11-2021)
NCS1603043-100B | 1.2mL
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4种阿苯达唑类物质混标/GB 31658.11-2021|GB 31658.11-2021 Albendazole and metabolites Mixture 47 GB 31658.11-2021 Albendazole and metabolites Mixture 47
DRE-A50000740AL | 1ml
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甲醇中4种酰胺醇类药物及其代谢物混标/GB 31658.20-2022/GB 31656.16-2022
NCS1603199-100A | 1.2mL
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2种群勃龙混标/GB 31658.14-2021|GB 31658.14-2021 Trenbolones Mixture 48 GB 31658.14-2021 Trenbolones Mixture 48
DRE-A50000741ME | 1ml
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内标/甲醇中4种酰胺醇类药物内标混标/2024国抽兽残,GB 31658.20-2022、GB 31658.5-2021、GB/T 22338-2008、GB/T 20756-2006、SN/T 1865-2016、GB 31658.2-2021、GB/T 18932.19-2003 Mix-4 in Methanol
BePure-30227CM | 1mL
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甲醇中19种磺胺类药物混标/GB 31658.17-2021/2024国抽兽残
DND028541 | 1ml
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内标/乙腈中4种酰胺醇类药物内标混标/2024国抽兽残,GB 31658.20-2022、GB 31658.5-2021、GB/T 22338-2008、GB/T 20756-2006、SN/T 1865-2016、GB 31658.2-2021、GB/T 18932.19-2003 Mix-4 in Acetonitrile
BePure-30227LA | 1mL
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2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 外标法定量
检出限为定量限的1/3~1/2
2. 加标浓度:定量限、2倍定量限、10倍定量限
3. 回收率范围:70%~120%
4. 每20个样品需插入质控样
2. 涡旋振荡10min,离心后取上清液
3. HLB柱活化:3mL甲醇→3mL水
4. 上样后依次用3mL水和3mL甲醇-水(5:95)淋洗
5. 3mL甲醇洗脱,氮吹至干后定容
6. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
2. 实验全程需避光操作
3. 金霉素在提取过程中可能转化为异金霉素需注意
4. 质谱检测推荐监测离子对:土霉素(m/z 461→426/443)
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 基质匹配标准曲线定量
检出限为定量限的1/3
2. 加标水平:定量限、2倍定量限
3. 允许相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 回收率范围:60%~120%
2. 加入15mL酸化乙腈(含0.1%甲酸)提取
3. 提取液经正己烷液液分配脱脂
4. 下层溶液氮吹浓缩至近干
5. 初始流动相定容后过0.22μm滤膜
6. LC-MS/MS分析:乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,多反应监测模式
2. 注意四环素类在碱性条件下易降解,pH值需严格控制在提取液范围内
3. 不同水产品基质效应差异显著,必须使用基质匹配标准曲线
4. 金霉素检测需注意同分异构体干扰
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