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甲醇中4种四环素类混标(GB 31658.6-2021/GB 31656.11-2021)(半年效期)介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31658.6-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素类药物残留的定量检测
核心检测方法 1. 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取
2. 通过HLB固相萃取柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析
4. 外标法定量
检出限与定量限 四环素类化合物定量限:2.0 μg/kg(肌肉)~10.0 μg/kg(肝脏)
检出限为定量限的1/3~1/2
质控样品要求 1. 每批样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:定量限、2倍定量限、10倍定量限
3. 回收率范围:70%~120%
4. 每20个样品需插入质控样
关键实验步骤 1. 样品均质化:取2g样品加入10mL EDTA-Mcllvaine缓冲液
2. 涡旋振荡10min,离心后取上清液
3. HLB柱活化:3mL甲醇→3mL水
4. 上样后依次用3mL水和3mL甲醇-水(5:95)淋洗
5. 3mL甲醇洗脱,氮吹至干后定容
6. LC-MS/MS分析:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
特别说明 1. 四环素类易与金属离子螯合,必须使用EDTA缓冲液
2. 实验全程需避光操作
3. 金霉素在提取过程中可能转化为异金霉素需注意
4. 质谱检测推荐监测离子对:土霉素(m/z 461→426/443)
食品安全国家标准 水产品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31656.11-2021 水产品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于鱼类、甲壳类、贝类等水产品中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等四环素类药物残留的检测
核心检测方法 1. 酸化乙腈提取目标物
2. 正己烷脱脂净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 基质匹配标准曲线定量
检出限与定量限 四环素类定量限:1.0 μg/kg(鱼类)~2.0 μg/kg(贝类)
检出限为定量限的1/3
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照和加标平行样
2. 加标水平:定量限、2倍定量限
3. 允许相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 回收率范围:60%~120%
关键实验步骤 1. 样品加10mL 0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液均质
2. 加入15mL酸化乙腈(含0.1%甲酸)提取
3. 提取液经正己烷液液分配脱脂
4. 下层溶液氮吹浓缩至近干
5. 初始流动相定容后过0.22μm滤膜
6. LC-MS/MS分析:乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,多反应监测模式
特别说明 1. 贝类样品需增加酶解步骤(37℃酶解2h)
2. 注意四环素类在碱性条件下易降解,pH值需严格控制在提取液范围内
3. 不同水产品基质效应差异显著,必须使用基质匹配标准曲线
4. 金霉素检测需注意同分异构体干扰

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!