鸡肉粉中土霉素、强力霉素分析质控样GB 31658.6-2021
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鸡蛋粉中强力霉素、土霉素分析质控样GB 31658.6-2021
MCS-80280 | 10g
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鸡蛋粉中强力霉素、土霉素、四环素、金霉素分析质控样GB 31658.6-2021
MCS-80021 | 20g
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鸡蛋粉中强力霉素和土霉素GB 31658.6-2021
MCS-80280 | 10g
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鸡蛋粉中强力霉素、土霉素阴性空白分析质控样GB 31658.6-2021
MCS-K-0167 | 30g
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猪肉粉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素分析质控样GB 31658.6-2021
MCS-80176 | 10g
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鸡蛋液中强力霉素、土霉素分析质控样GB 31658.6-202
MCS-80654 | 20g
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鸡蛋粉中强力霉素（多西环素）分析质控样GB 31658.6-2021
MCS-80405 | 10g
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GB 31658.6-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定 液相色谱－串联质谱法
适用于鸡肉、猪肉、鱼肉等动物肌肉组织中土霉素、强力霉素等四环素类药物的残留检测。明确包含鸡肉粉基质样品，涵盖养殖、屠宰及加工环节的质控检测。
液相色谱－串联质谱法(LC-MS/MS)：采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取目标物，经HLB固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测模式(MRM)下检测，内标法定量。
土霉素：检出限(LOD) 2.0 μg/kg，定量限(LOQ) 5.0 μg/kg
强力霉素：检出限(LOD) 1.5 μg/kg，定量限(LOQ) 4.0 μg/kg
*注：定量限均低于中国及欧盟最大残留限量(MRL)要求
1. 每批次样品需同步进行空白基质对照、加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限(LOQ)、MRL限量值(100μg/kg)两水平
3. 回收率控制范围：土霉素75%-110%，强力霉素80%-105%
4. 质控样需与实际样品同步进行前处理
1. 样品提取：准确称取2.0g鸡肉粉，加入0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液10mL，涡旋振荡10min，8000r/min离心5min
2. 净化：HLB柱依次用甲醇5mL、水5mL活化，上样后用水5mL淋洗，5%氨化甲醇5mL洗脱
3. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL初始流动相复溶
4. 色谱条件：C18柱(2.1×100mm,1.7μm)，柱温40℃，流速0.3mL/min，0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
5. 质谱参数：ESI+离子源，毛细管电压3.5kV，土霉素监测离子对m/z 461→426/443，强力霉素m/z 445→410/428
1. 实验全程需避光操作（四环素类见光易分解）
2. 若回收率超出可接受范围，需检查EDTA缓冲液pH值（应控制在4.0±0.1）
3. 不同品牌HLB柱需重新验证洗脱效率
4. 质谱进样前需用空白基质提取液平衡系统至基线稳定
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！