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95种抗生素混标套装 95 Antibiotic Mix Kit
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GB 31658.5-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、羊、禽等动物肌肉、内脏(肝脏、肾脏)、蛋类、奶类中四环素类(如土霉素)、磺胺类(如磺胺二甲嘧啶)、喹诺酮类(如恩诺沙星)等34种兽药残留的定性定量检测。
1. 样品经酸化乙腈提取
2. 盐析离心净化
3. HLB固相萃取柱富集净化
4. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析
5. 内标法定量(磺胺类需用同位素内标)
1. 每批样品需做空白基质对照
2. 加标回收率控制范围:60%-120%
3. 平行样相对偏差≤15%
4. 每20个样品设1个质控样(低、中、高浓度)
5. 标准曲线相关系数R²≥0.99
1. 提取:试样加入0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液,乙腈振荡提取
2. 净化:提取液经NaCl盐析,HLB柱净化(5%甲醇活化,水淋洗,甲醇洗脱)
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,0.1%甲酸水-乙腈复溶
4. 色谱条件:C18色谱柱,0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱
5. 质谱检测:ESI+源,多反应监测(MRM)模式采集
1. 四环素类需避光操作防止降解
2. 不同基质需进行补偿校正(肌肉/肝脏校正因子1.15-1.30)
3. 质谱需定期校准分辨率(半峰宽≤0.7u)
4. 方法验证要求:基质效应≤±20%
5. 阳性结果需满足:保留时间偏差≤±2.5%,离子对比例偏差≤±20%
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!