22种喹诺酮类混标套装(GB 31656.24-2025-方案二) 22 Quinolone Mix Kit
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22种喹诺酮类混标套装(GB 31656.24-2025-方案一) 22 Quinolone Mix Kit
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20种喹诺酮类药物混标套装（GB 31657.2-2021） 20 Quinolone Mix Kit
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19种喹诺酮类药物混标套装 19 Quinolone Mix Kit
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23种喹诺酮类药物混标套装 23 Quinolone Mix Kit
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36种喹诺酮类药物混标套装 36 Quinolone Mix Kit
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GB 31656.24-2025 食品安全国家标准
水产品中喹诺酮类药物残留量的测定
适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品中22种喹诺酮类药物残留的定量检测，包括诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等常见喹诺酮类抗生素。不适用于油脂含量高于15%的特殊水产品基质。
1. 样品前处理：采用乙腈-酸化乙腈两步萃取法
2. 净化方式：通过C18固相萃取柱净化
3. 仪器分析：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
4. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)，0.1%甲酸水/乙腈梯度洗脱
5. 质谱模式：多反应监测(MRM)正离子模式
1. 方法检出限(MDL)：0.1-0.3 μg/kg（不同化合物）
2. 定量限(LOQ)：统一设定为1.0 μg/kg
3. 线性范围：1.0~100.0 μg/kg（R²≥0.995）
4. 精密度要求：批内/批间RSD≤15%
1. 每批次需同时检测空白样品、加标样品（LOQ浓度）、基质匹配标准曲线
2. 加标回收率范围：80%-110%
3. 每20个样品插入1个质控样（已知浓度标准品）
4. 使用有证标准物质进行仪器校准（如GBW(E)100XXX系列）
5. 保留所有质控数据备查≥3年
1. 均质：取5.0g样品加入15mL 0.1M EDTA-Mcllvaine缓冲液均质
2. 萃取：先加10mL乙腈振荡，再加5mL酸化乙腈(0.1%甲酸)
3. 净化：提取液经C18柱净化，5mL甲醇+5mL水活化，5mL甲醇洗脱
4. 浓缩：40℃氮吹至近干，1mL初始流动相复溶
5. 上机：进样量5μL，柱温40℃，流速0.3mL/min
6. 定性：要求保留时间偏差≤±0.1min，离子对比例偏差≤±20%
1. 方案二特指UPLC-MS/MS检测法（方案一为HPLC-FLD法）
2. 特别注意氧氟沙星/左氧氟沙星的色谱分离度（要求R≥1.5）
3. 高脂样品需增加正己烷除脂步骤
4. 实验过程需避光操作（喹诺酮类具光敏感性）
5. 方法依据《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范》实施质控
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！