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虾粉中无机砷分析质控样_
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虾粉中无机砷分析质控样

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虾粉中无机砷分析质控样介绍:

虾粉中无机砷分析质控样


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虾粉中无机砷分析相关标准解读()
1. 标准名称与适用范围

标准号:GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

适用范围:适用于虾粉等水产品、谷物、乳制品等食品中无机砷(包括As³⁺和As⁵⁺)的定量分析,明确规定了样品前处理、仪器方法及质控要求。

2. 关键检测方法
方法名称 原理 检出限(mg/kg)
液相色谱-原子荧光法(LC-AFS) 通过色谱分离后,氢化物发生与原子荧光检测 0.01
液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS) 色谱分离后直接进行高灵敏度质谱检测 0.005
3. 质控样要求
空白试验: 每批次样品需同步进行试剂空白测定,空白值应低于方法检出限
加标回收率: 在样品中添加标准溶液,回收率需控制在85%-110%范围内
平行样偏差: 同一样品至少双平行测定,相对偏差≤15%(低浓度时可放宽至20%)
标准曲线: 线性相关系数R²≥0.995,定期用质控样验证曲线准确性
4. 关键前处理步骤

虾粉样品需经6 mol/L盐酸溶液于60℃水浴浸提18小时,离心后过0.45 μm滤膜,采用阴离子交换柱进行形态分离,避免有机砷干扰。

特别注意事项
• 无机砷易挥发,消解温度需严格控制在60±1℃
• 需验证色谱柱对As³⁺和As⁵⁺的分离度(≥1.5)
• 当总砷与无机砷测定值差异>20%时,需复核样品基质干扰

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