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甲醇/二甲基亚砜中阿昔洛韦-D4同位素

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甲醇/二甲基亚砜中阿昔洛韦-D4同位素介绍:

甲醇/二甲基亚砜中阿昔洛韦-D4同位素


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1. 标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中阿昔洛韦残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
2. 适用范围
本方法适用于动物性食品(如肌肉、肝脏、肾脏、牛奶等)中阿昔洛韦及其代谢物残留量的检测,包括同位素标记物阿昔洛韦-D4的定量分析。
3. 核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量。样品经甲醇/二甲基亚砜混合溶液提取后,通过固相萃取净化,流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式分析。
4. 检出限与定量限
阿昔洛韦-D4的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为2.0 μg/kg。该限值要求覆盖基质干扰及方法灵敏度验证。
5. 质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度)及实际样品平行实验。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
6. 关键实验步骤
① 样品均质后用甲醇-二甲基亚砜(80:20, v/v)提取;
② 离心后上清液经HLB固相萃取柱净化;
③ 氮吹浓缩后复溶,经C18色谱柱分离;
④ 质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式,监测m/z 256.1→152.1(定量离子)及256.1→135.1(定性离子)。
7. 特别说明
① 甲醇与二甲基亚砜比例需严格按标准配制,避免影响提取效率;
② 同位素内标法需确保阿昔洛韦-D4的纯度≥98%;
③ 样品基质复杂时建议优化质谱参数以减少干扰。

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