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β-谷甾醇

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β-谷甾醇介绍:

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国家标准GB 5009.289-2016解读
标准名称及标准号 GB 5009.289-2016 食品安全国家标准 食品中β-谷甾醇的测定
适用范围 适用于植物油、乳制品、保健食品等基质中β-谷甾醇含量的定量检测,目标物包含游离态及酯化态形式。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),样品经皂化提取、固相萃取净化后进样分析,采用内标法定量。
检出限与定量限 基质差异影响显著,植物油中检出限≤0.5 mg/kg,定量限≤1.5 mg/kg;复杂基质(如乳粉)定量限≤3.0 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白对照、基质加标样品(加标浓度梯度覆盖定量限至标准曲线最高点)、平行样(RSD≤10%),回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品皂化:氢氧化钾-乙醇体系70℃水浴1小时
2. 液液萃取:正己烷提取中性组分
3. 衍生化:BSTFA+TMCS(99:1)硅烷化处理
4. GC-MS分析:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流比10:1
特别说明 1. β-谷甾醇标准品需纯度≥98%且避光保存
2. 硅烷化试剂现用现配,衍生化后2小时内完成进样
3. 质谱检测采用SIM模式,特征离子m/z 486、396、357需符合丰度比要求

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