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标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺/GB/T 22388-2008_108-78-1
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标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺/GB/T 22388-2008

BePure-23873YZ Melamine in Methanol:Water=1:1 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 108-78-1 1mL {{goodObj.date}} 曼哈格 {{item.norm}} 1000μg/mL {{inventory}} 见证书 常温运输
标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺/GB/T 22388-2008介绍:

GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺测定应用

来源与性质:三聚氰胺(Melamine),俗称密胺、蛋白精,分子式为C3H6N6,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。它是白色单斜晶体,几乎无味,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,三聚氰胺在2B类致癌物清单中。

应用领域:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用作制造三聚氰胺甲醛树脂(MF)的主要原料、有机元素分析试剂,也用于有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂,还用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,还可以作阻燃剂、甲醛清洁剂、化肥等。三聚氰胺是膨胀型阻燃剂最常用的气源,也是制备很多膨胀型阻燃剂组分(如多种磷酸盐、三聚氰酸盐、磷酸盐)的原料,还常与其他阻燃剂复配用于阻燃多种塑料及其他高聚物。三聚氰胺对人体有害,严禁用于食品及动物饲料中。在食品加工、运输、储存和销售的过程中,三聚氰胺可能由各个环节污染食品。

法规与标准:2011年4月6日,《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》:三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。2012年7月2日,国际食品法典委员会第35届会议审查通过了液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量标准,具体为:液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量0.15mg/kg。

《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》于2008年10月7日发布,2008年10月7日实施,试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。

曼哈格参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,重现了国标牛奶中三聚氰胺的检测方法,采用曼哈格标准物质甲醇:水=1:1中三聚氰胺,1000μg/mL,BESEP SPE COLUMN MCX强阳离子交换固相萃取柱净化样品,C18色谱柱分离,高效液相色谱仪紫外检测器检测,外标法定量。

一、标准物质

单标:标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺,1000μg/mL

货号:BePure-23873YZ

二、前处理

萃取柱:强阳离子交换固相萃取柱BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK

货号:77715

1标准溶液配制

标准曲线配制:用流动相(离子对试剂缓冲液)将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/ml的标准工作液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。

2样品提取:液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖,试样称取 2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 ml具塞塑料离心管中,加入 15 mL三氯乙酸溶液和5 ml乙腈,超声提取 10 min,再振荡提取 10 min后,以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加人5mL水混匀后做待净化液。

3净化

萃取柱:BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml

活化:

3mL甲醇、5mL水

上样:

加入提取的待净化液

淋洗:

3mL水、3mL甲醇

洗脱:

6mL氨化甲醇(5%)溶液

复溶:

洗脱液于50℃水浴下氮吹至近干,残留物用1mL离子对试剂缓冲液定容,涡旋混合后过膜上机。

三、仪器检测方法

a)色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;

b)流动相:离子对试剂缓冲液-乙腈(90+10)

c)流速:1.000mL/min;

d)紫外检测器:波长240nm;

e)柱温:40℃;

f)进样量:20μL。

四、检测结果

检测项目

样品基质与编号

称样量m(g)

仪器读数x(单位)

检测结果X(单位)

平均值

1

2

1

2

1

2

(单位)

三聚氰胺

牛奶

2.00g

2.00g

0.00000

0.00000

0.00

0.00

0.00

加标回收

添加浓度(mg/kg)

称样量m(g)

仪器读数(μg/mL)

检测结果X(mg/kg)

本底值X(单位)

回收率(%)

10

2.00

3.36799

8.42(空白加标,实验过程稀释2.5倍)

84.2

在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%-110%之间。

五、谱图

20μg/mL三聚氰胺标准曲线点液相色谱图

牛奶阴性加标样品液相色谱图

三聚氰胺标准工作曲线

六、检测注意事项

1、 洗脱液5%氨水甲醇溶液,配制时不宜使用放置过久的氨水,氨水易挥发,可能会导致5%氨水甲醇浓度不够,洗脱不完全。

2、 氮吹时氮吹至近干,不可氮吹过干,会导致目标物粉末飞溅,回收率低。

相关产品订购信息

货号

产品描述

规格

BePure-23873-25mg

标准物质/三聚氰胺

25mg

BePure-23873YZ

标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺

1mL

BePure-23873

标准物质/三聚氰胺

250mg

77715

BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK

50支/盒

77715-30

BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK

30支/盒

77715.100

BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK

100支/盒

730956.50

Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK

50支/盒

730956.100

Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK

100支/盒

730956.250

Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK

250支/盒


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
0.993mg/kg
40g/瓶
2028-11-10
≥10
800
8.75mg/kg
25g
108-78-1
2028-07-04
≥10
660
≥50μg/L
8次/盒
108-78-1
2026-03-14
7
144
2.42mg/kg
20g
2026-01-07
≥10
1000
4.17mg/kg
20mL
108-78-1
2026-09-22
≥10
480
三聚氰胺15.4±3.1(mg/kg)
20g/瓶
2026-12-30
≥10
850
三聚氰胺1.01±0.20(mg/kg)
50g/瓶
2026-04-13
≥10
850
三聚氰胺 6.3± 1.2(mg/kg)
20g/瓶
2027-04-14
≥10
850
三聚氰胺3.8±0.8mg/kg
20g/瓶
2027-08-28
≥10
850
见证书
20g
0
1000
99.8%
250mg
108-78-1
0
110
100µg/mL
1mL
0
220
见证书
25mg
108-78-1
0
80
≥50μg/L
96次/盒
108-78-1
0
1440
见证书
20g
0
见证书
20g
108-78-1
0
750
空白
20g
108-78-1
0
750
0.751mg/Kg
20g
108-78-1
0
750
-
6g
0
750
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涉及的三聚氰胺检测相关标准解读(按相关度排序):
1. GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》
适用范围: 适用于液态乳、乳粉、婴幼儿配方食品等乳制品中三聚氰胺的定量检测
关联内容:
  • • 甲醇-水(1:1)体系可用于样品前处理,作为蛋白质沉淀剂和提取溶剂
  • • 规定液相色谱法(HPLC)检出限为0.05 mg/kg,定量限0.2 mg/kg
  • • 质谱法(LC-MS/MS)检出限可达0.01 mg/kg
2. GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中三聚氰胺的测定》
适用范围: 扩展至含乳饮料、植物蛋白饮料等非乳基质样品检测
方法特性:
  • • 允许使用甲醇-水(1:1)作为流动相组分(反相色谱体系)
  • • 明确样品前处理需经过超声辅助提取(常使用甲醇-水混合溶剂)
  • • 规定HPLC-UV法定量限为0.5 mg/kg,LC-MS/MS法0.01 mg/kg
3. SN/T 4538.1-2016《商品化试剂盒检测方法 三聚氰胺 第1部分:酶联免疫法》
注意事项:
  • • 甲醇浓度过高可能影响抗体结合效率,建议样品液中甲醇含量不超过10%
  • • 使用甲醇-水(1:1)提取时需进行适当稀释或溶剂置换
检测关键点说明:
  • • 甲醇比例影响色谱保留:在HPLC分析中,1:1甲醇-水体系属于中等强度流动相,需根据色谱柱类型调整比例
  • • 基质效应控制:建议在标准曲线配制时采用与实际样品相同的溶剂体系
  • • 前处理优化:对于含脂样品,需在甲醇-水提取后增加正己烷脱脂步骤

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