标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺/GB/T 22388-2008
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标准物质/三聚氰胺/GB/T 22388-2008
BePure-23873-25mg | 见证书
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标准物质/乙腈:水=1:1中三聚氰胺
BePure-23873YZ-1 | 1000µg/mL
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标准物质/二甲基亚砜中三聚氰胺
BePure-23873YK | 1000μg/mL
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标准物质/三聚氰胺/MELAMINE相关化合物
RMCM080001-5g | 见证书
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2-氯甲苯
BW901082 | 99.0%
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钋-210
NIM-RM6008 | 见证书
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标准物质/1,2-丁二醇
BePure-20811 | 见证书
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺测定应用
来源与性质:三聚氰胺(Melamine),俗称密胺、蛋白精,分子式为C3H6N6,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。它是白色单斜晶体,几乎无味,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,三聚氰胺在2B类致癌物清单中。
应用领域:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,主要用作制造三聚氰胺甲醛树脂(MF)的主要原料、有机元素分析试剂,也用于有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂,还用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业,还可以作阻燃剂、甲醛清洁剂、化肥等。三聚氰胺是膨胀型阻燃剂最常用的气源,也是制备很多膨胀型阻燃剂组分(如多种磷酸盐、三聚氰酸盐、磷酸盐)的原料,还常与其他阻燃剂复配用于阻燃多种塑料及其他高聚物。三聚氰胺对人体有害,严禁用于食品及动物饲料中。在食品加工、运输、储存和销售的过程中,三聚氰胺可能由各个环节污染食品。
法规与标准:2011年4月6日,《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》:三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的,依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料,可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明,三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中,其含量很低。为确保人体健康和食品安全,根据《食品安全法》及其实施条例规定,在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告(2008年第25号公告)实施情况基础上,考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准,特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下:婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg,高于上述限量的食品一律不得销售。2012年7月2日,国际食品法典委员会第35届会议审查通过了液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量标准,具体为:液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量0.15mg/kg。
《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》于2008年10月7日发布,2008年10月7日实施,试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
曼哈格参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,重现了国标牛奶中三聚氰胺的检测方法,采用曼哈格标准物质甲醇:水=1:1中三聚氰胺,1000μg/mL,BESEP SPE COLUMN MCX强阳离子交换固相萃取柱净化样品,C18色谱柱分离,高效液相色谱仪紫外检测器检测,外标法定量。
一、标准物质
单标:标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺,1000μg/mL
货号:BePure-23873YZ
二、前处理
萃取柱:强阳离子交换固相萃取柱BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
货号:77715
1标准溶液配制
标准曲线配制:用流动相(离子对试剂缓冲液)将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/ml的标准工作液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
2样品提取:液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖,试样称取 2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 ml具塞塑料离心管中,加入 15 mL三氯乙酸溶液和5 ml乙腈,超声提取 10 min,再振荡提取 10 min后,以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加人5mL水混匀后做待净化液。
3净化
萃取柱:BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml
活化:
3mL甲醇、5mL水
上样:
加入提取的待净化液
淋洗:
3mL水、3mL甲醇
洗脱:
6mL氨化甲醇(5%)溶液
复溶:
洗脱液于50℃水浴下氮吹至近干,残留物用1mL离子对试剂缓冲液定容,涡旋混合后过膜上机。
三、仪器检测方法
a)色谱柱:C18,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;
b)流动相:离子对试剂缓冲液-乙腈(90+10)
c)流速:1.000mL/min;
d)紫外检测器:波长240nm;
e)柱温:40℃;
f)进样量:20μL。
四、检测结果
检测项目
样品基质与编号
称样量m(g)
仪器读数x(单位)
检测结果X(单位)
平均值
1
2
1
2
1
2
(单位)
三聚氰胺
牛奶
2.00g
2.00g
0.00000
0.00000
0.00
0.00
0.00
加标回收
添加浓度(mg/kg)
称样量m(g)
仪器读数(μg/mL)
检测结果X(mg/kg)
本底值X(单位)
回收率(%)
10
2.00
3.36799
8.42(空白加标,实验过程稀释2.5倍)
84.2
在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内,回收率在80%-110%之间。
五、谱图
20μg/mL三聚氰胺标准曲线点液相色谱图
牛奶阴性加标样品液相色谱图
三聚氰胺标准工作曲线
六、检测注意事项
1、 洗脱液5%氨水甲醇溶液,配制时不宜使用放置过久的氨水,氨水易挥发,可能会导致5%氨水甲醇浓度不够,洗脱不完全。
2、 氮吹时氮吹至近干,不可氮吹过干,会导致目标物粉末飞溅,回收率低。
相关产品订购信息
货号
产品描述
规格
BePure-23873-25mg
标准物质/三聚氰胺
25mg
BePure-23873YZ
标准物质/甲醇:水=1:1中三聚氰胺
1mL
BePure-23873
标准物质/三聚氰胺
250mg
77715
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
50支/盒
77715-30
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK
30支/盒
77715.100
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK
100支/盒
730956.50
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
50支/盒
730956.100
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
100支/盒
730956.250
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
250支/盒
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