标准物质/三聚氰胺/GB/T 22388-2008
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标准物质/甲醇：水=1：1中三聚氰胺/GB/T 22388-2008
BePure-23873YZ | 1000μg/mL
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标准物质/二甲基亚砜中三聚氰胺
BePure-23873YK | 1000μg/mL
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标准物质/乙腈：水=1：1中三聚氰胺
BePure-23873YZ-1 | 1000µg/mL
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标准物质/三聚氰胺/MELAMINE相关化合物
RMCM080001-5g | 见证书
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2-氯苯胺
BW902038 | 99.7%
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萘-D8
BW908002 | 97.5%
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2-氯苯胺
BW902038 | 99.7%
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL
GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺测定应用
来源与性质：三聚氰胺（Melamine），俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，三聚氰胺在2B类致癌物清单中。
应用领域：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用作制造三聚氰胺甲醛树脂（MF）的主要原料、有机元素分析试剂，也用于有机及树脂的合成作皮革加工的鞣剂和填充剂，还用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业，还可以作阻燃剂、甲醛清洁剂、化肥等。三聚氰胺是膨胀型阻燃剂最常用的气源，也是制备很多膨胀型阻燃剂组分（如多种磷酸盐、三聚氰酸盐、磷酸盐）的原料，还常与其他阻燃剂复配用于阻燃多种塑料及其他高聚物。三聚氰胺对人体有害，严禁用于食品及动物饲料中。在食品加工、运输、储存和销售的过程中，三聚氰胺可能由各个环节污染食品。
法规与标准：2011年4月6日，《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》：三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。三聚氰胺作为化工原料，可用于塑料、涂料、粘合剂、食品包装材料的生产。资料表明，三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。为确保人体健康和食品安全，根据《食品安全法》及其实施条例规定，在总结乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值公告（2008年第25号公告）实施情况基础上，考虑到国际食品法典委员会已提出食品中三聚氰胺限量标准，特制定我国三聚氰胺在食品中的限量值。现公告如下：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。2012年7月2日，国际食品法典委员会第35届会议审查通过了液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量标准，具体为：液态婴儿配方食品中三聚氰胺限量0.15mg/kg。
《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》于2008年10月7日发布，2008年10月7日实施，试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
曼哈格参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》，重现了国标牛奶中三聚氰胺的检测方法，采用曼哈格标准物质甲醇：水=1：1中三聚氰胺，1000μg/mL，BESEP SPE COLUMN MCX强阳离子交换固相萃取柱净化样品，C18色谱柱分离，高效液相色谱仪紫外检测器检测，外标法定量。
一、标准物质
单标：标准物质/甲醇：水=1：1中三聚氰胺，1000μg/mL
货号：BePure-23873YZ
二、前处理
萃取柱:强阳离子交换固相萃取柱BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
货号：77715
1标准溶液配制
标准曲线配制：用流动相（离子对试剂缓冲液）将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.8、2、20、40、80μg/ml的标准工作液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。
2样品提取：液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖，试样称取 2 g(精确至 0.01 g)试样于 50 ml具塞塑料离心管中,加入 15 mL三氯乙酸溶液和5 ml乙腈,超声提取 10 min,再振荡提取 10 min后,以不低于4000 r/min离心10 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,加人5mL水混匀后做待净化液。
3净化
萃取柱：BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml
活化：
3mL甲醇、5mL水
上样：
加入提取的待净化液
淋洗：
3mL水、3mL甲醇
洗脱：
6mL氨化甲醇（5%）溶液
复溶：
洗脱液于50℃水浴下氮吹至近干，残留物用1mL离子对试剂缓冲液定容，涡旋混合后过膜上机。
三、仪器检测方法
a）色谱柱：C18，柱长250mm,内径4.6mm，粒径5μm；
b）流动相：离子对试剂缓冲液-乙腈（90+10）
c）流速：1.000mL/min；
d）紫外检测器：波长240nm；
e）柱温：40℃；
f）进样量：20μL。
四、检测结果
检测项目
样品基质与编号
称样量m（g）
仪器读数x（单位）
检测结果X（单位）
平均值
1
2
1
2
1
2
（单位）
三聚氰胺
牛奶
2.00g
2.00g
0.00000
0.00000
0.00
0.00
0.00
加标回收
添加浓度（mg/kg）
称样量m（g）
仪器读数（μg/mL）
检测结果X（mg/kg）
本底值X(单位)
回收率（%）
10
2.00
3.36799
8.42(空白加标，实验过程稀释2.5倍)
84.2
在添加浓度2mg/kg~10mg/kg浓度范围内，回收率在80%-110%之间。
五、谱图
20μg/mL三聚氰胺标准曲线点液相色谱图
牛奶阴性加标样品液相色谱图
三聚氰胺标准工作曲线
六、检测注意事项
1、 洗脱液5%氨水甲醇溶液，配制时不宜使用放置过久的氨水，氨水易挥发，可能会导致5%氨水甲醇浓度不够，洗脱不完全。
2、 氮吹时氮吹至近干，不可氮吹过干，会导致目标物粉末飞溅，回收率低。
相关产品订购信息
货号
产品描述
规格
BePure-23873-25mg
标准物质/三聚氰胺
25mg
BePure-23873YZ
标准物质/甲醇：水=1：1中三聚氰胺
1mL
BePure-23873
标准物质/三聚氰胺
250mg
77715
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 50PK
50支/盒
77715-30
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK
30支/盒
77715.100
BESEP SPE COLUMN P-SCX (MCX) 60mg/3ml 30PK
100支/盒
730956.50
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
50支/盒
730956.100
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
100支/盒
730956.250
Chromab. columns HR-XC (MCX) 3ml 60mg/50PK
250支/盒
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2. 高效液相色谱法（HPLC）
3. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）
优先推荐LC-MS/MS作为仲裁方法。
2. HPLC法：检出限0.05 mg/kg，定量限0.1 mg/kg
3. GC-MS法：检出限0.05 mg/kg，定量限0.1 mg/kg
2. 加标浓度建议覆盖定量限、中浓度、高浓度三水平
3. 回收率范围要求：LC-MS/MS法80%-110%，HPLC/GC-MS法70%-120%
2. 色谱条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
3. 质谱监测：选择离子监测模式（SIM），定量离子对m/z 127>85
2. 标准品需使用三聚氰胺纯度≥99%的认证标准物质（CAS:108-78-1）
3. 含脂肪样品需增加正己烷脱脂步骤
4. 当检测值接近限量时，需采用两种不同原理方法进行确证
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！