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25-羟基维生素D2

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25-羟基维生素D2


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国家标准: 食品安全国家标准 植物源性食品中25-羟基维生素D2的测定 液相色谱-质谱/质谱法
标准名称及标准号 GB 23200.116-2019《食品安全国家标准 植物源性食品中25-羟基维生素D2的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围 适用于植物源性食品(如谷物、蔬菜、水果等)中25-羟基维生素D2的定量检测,覆盖浓度范围为0.5 μg/kg~50 μg/kg。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析,前处理包括皂化、液液萃取和固相萃取净化步骤。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量限(LOQ)为0.5 μg/kg,满足痕量分析需求。
质控样品要求 需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及实际样品平行测定,回收率应控制在80%~120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 1. 样品皂化:氢氧化钾乙醇溶液水解结合态;2. 液液萃取:正己烷提取目标物;3. 固相萃取净化:C18柱去除杂质;4. LC-MS/MS分析:C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)定量。
特别说明 需注意基质效应对定量结果的影响,建议使用同位素内标(如d3-25-羟基维生素D2)校正;实验过程中避光操作,防止光降解。

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