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N-去甲基西地那非-D8

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匹配的国家标准解读
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于动物源性食品(肌肉、内脏、水产品等)中西地那非及其代谢物(包括N-去甲基西地那非)的残留检测。
核心检测方法 采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),同位素内标法可有效消除基质效应,D8同位素标记物用于目标物定量校准。
检出限与定量限 西地那非及其代谢物检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,符合欧盟2002/657/EC指令要求。
质控样品要求 空白样品需进行加标回收实验(添加浓度LOQ、2LOQ、10LOQ),回收率范围70%-120%,RSD≤15%;每批次检测需包含平行样和空白对照。
关键实验步骤 1. 样品经β-葡萄糖醛酸酶水解后,乙腈提取;
2. 采用C18色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸水-乙腈;
3. 质谱采用多反应监测模式(MRM),内标法定量。
特别说明 N-去甲基西地那非-D8作为内标物质需在样品前处理初始阶段加入,用于校正目标物在提取和电离过程中的损失,使用前需验证其纯度(≥98%)和同位素丰度(≥99% D8)。

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