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正辛酸-D15

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正辛酸-D15介绍:

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国家标准解读: 化学试剂 气相色谱用试剂纯度的测定 同位素稀释质谱法
标准名称及标准号 GB/T 32465-2015 化学试剂 气相色谱用试剂纯度的测定 同位素稀释质谱法
适用范围 适用于化学试剂(包括正辛酸-D15等氘代化合物)的纯度测定,采用同位素稀释质谱法进行痕量杂质分析。
核心检测方法 同位素稀释质谱法(IDMS):通过添加已知量的同位素标记内标(如正辛酸-D15),结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,定量分析目标物纯度及杂质含量。
检出限与定量限 检出限(LOD)≤0.05 μg/L,定量限(LOQ)≤0.2 μg/L。杂质定量需满足信噪比≥10。
质控样品要求 空白样品需无目标物干扰;平行样相对偏差≤10%;加标回收率应控制在85%-115%。
关键实验步骤 1. 样品制备:精确称取正辛酸-D15,溶解于合适溶剂;
2. 内标添加:加入已知浓度的同位素标记内标溶液;
3. 仪器分析:GC-MS条件设定(色谱柱:DB-5MS;升温程序:50℃保持2min,以10℃/min升至280℃);
4. 数据处理:通过内标法计算目标物纯度及杂质含量。
特别说明 正辛酸-D15作为内标时需避免与样品中未氘代化合物发生交叉污染;储存条件为-20℃避光保存,开封后需进行稳定性验证。

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