高氯酸滴定溶液标准物质/GB/T 601-2016_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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高氯酸滴定溶液标准物质/GB/T 601-2016

BWB2046-2016

Perchloric acid titration solution

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7601-90-3

100mL

伟业计量

0.1002mol/L（20℃）

见证书

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一、基本信息：

基质	冰乙酸
形态	液态
有效期	2027-04-30
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±0.5）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名	过氯酸
理化性质	高氯酸是一种无机化合物，化学式为HClO4，六大无机强酸之首，氯的最高价氧化物的水化物。是无色透明的发烟液体。高氯酸在无机含氧酸中酸性最强。可助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。工业上用于高氯酸盐的制备，人造金刚石提纯，电影胶片制造，医药工业，电抛光工业，用于生产砂轮，除去碳粒杂质，还可用作氧化剂等。强氧化剂。与还原性有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。在室温下分解，加热则爆炸（但市售恒沸高氯酸不混入可燃物则一般不会爆炸）。无水物与水起猛烈作用而放热。氧化性极强，具有强腐蚀性。 [1] 其他信息：室温时氧化活性很弱，但浓热的高氯酸是强氧化剂可与大多数金属包括金，银发生反应将他们氧化，生成对应的高价金属高氯酸盐和水。
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸（CAS：7601-90-3）为溶质，加少量的乙酸酐，用冰乙酸为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高氯酸	0.1002mol/L（20℃）	1%	冰乙酸

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格100mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备	GB/T 601-2016	2017-05-01 00:00:00

八、参考资料：

中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

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一、适用范围

适用于制药行业中高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制与标定，尤其针对非水溶液滴定法测定碱性物质含量。该方法严格遵循药品生产质量管理规范（GMP）要求，确保滴定液浓度准确性[1]。

二、核心检测方法

采用基准邻苯二甲酸氢钾进行标定，以结晶紫为指示剂，通过非水酸碱滴定法确定溶液浓度。滴定终点为溶液由紫色变为蓝色（微带紫色），需同步进行空白试验校正[1][3][7]。

三、检出限与定量限

方法灵敏度取决于分析天平精度（十万分之一）和操作规范性。邻苯二甲酸氢钾称量误差需控制在±0.0001g，定量限通过三次平行标定结果的相对偏差≤0.2%验证[1][3]。

四、质控样品要求

1. 基准物质：邻苯二甲酸氢钾需在105-110℃干燥至恒重，纯度≥99.95%
2. 溶剂系统：冰醋酸含水量须调节至0.01%-0.2%（费休氏法验证），醋酐添加量按理论值±5%控制[1][3][7]。

五、关键实验步骤

1. 溶液配制：高氯酸与冰醋酸按8.5:750体积比混合，缓加醋酐23ml，定容后静置24小时
2. 标定操作：精密称取0.16g基准物，溶解后滴定至终点，计算公式C=(m×1000)/(204.2×V)
3. 温度校正：温度变化超过10℃时按ΔC=0.0011×(t1-t0)×C0修正浓度[1][3][7][9]。

六、特别说明

1. 溶液储存：需密封避光保存于棕色玻璃瓶，有效期3个月，出现黄色沉淀即失效
2. 环境控制：操作温度应保持稳定，相对湿度≤60%
3. 安全警示：冰醋酸具强腐蚀性，需在通风橱内操作[1][7][9]。

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