高氯酸滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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高氯酸滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T601）

BWZ8219-2016

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7601-90-3

500mL

伟业计量

0.01005mol/L

见证书

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研制依据	WYJLBZ-0004 《中国药典》2020年版四部（2020-05-01实施） GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	冰乙酸
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±0.5）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2015版四部、化学实验室手册第三版、GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸（CAS：7601-90-3）为溶质，以冰乙酸和乙酸酐为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高氯酸	0.01005mol/L	3%	冰乙酸

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于0.1mol/L高氯酸滴定液的配制、标定及质量控制，主要面向药品生产与检验领域[1]。

核心检测方法

以邻苯二甲酸氢钾为基准物质，采用非水滴定法，通过结晶紫指示剂判断终点（紫色→蓝色）。计算公式：C = m / (V × 0.02042)，其中m为基准物质量(g)，V为滴定液消耗体积(L)[1][2]。

检出限与定量限

定量限为0.16g邻苯二甲酸氢钾（称量精度±0.0001g），检出限由十万分之一分析天平精度决定，理论可达0.1μmol/L级别[1]。

质控样品要求

1. 基准物需105-110℃干燥至恒重
2. 冰醋酸纯度≥99.8%，含水量≤0.1%
3. 空白试验偏差≤0.2%[1][2]

关键实验步骤

1. 冰醋酸脱水处理：按1g水加5.22ml醋酐比例脱水
2. 滴定速度控制：初始2-3ml/min，近终点时逐滴加入
3. 终点判定：需在白色背景下观察颜色突变[1][6]

特别说明	1. 温度校正：每温差10℃需按0.1%浓度修正 2. 有效期：开封后需3个月内使用完毕 3. 安全警示：配制时需在通风橱中操作，防止酸雾吸入[1][8]

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