高氯酸滴定溶液标准物质/GB/T 601-2016_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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高氯酸滴定溶液标准物质/GB/T 601-2016

BWB2340-2016

Perchloric Acid Standard Solution

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7601-90-3

100mL

伟业计量

0.5006mol/L（20℃）

见证书

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一、基本信息：

基质	冰乙酸
形态	液态
有效期	2026-10-09
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±0.5）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名	过氯酸
理化性质	HClO4 分子量100. 4 无色透明发烟液体。密度1．764g／cm3(22℃)。熔点-112℃。沸点90℃(开始分解)。能与水以任何比例混合,水溶液有很好的导电性。是一种强酸,又是强氧化剂,具有强腐蚀性。遇有机物,在加热的条件下会引起爆炸,皮肤接触会感到激烈的刺捅并被腐蚀。具有不稳定性。市售高氯酸为含量为70～72％的水溶液,能与铁、钢、锌等剧烈反应生成氧化物,还能将元素磷和硫分别氧化成磷酸和硫酸。应用领域工业上用于生产高氯酸盐类、酯类、爆炸药、火药、烟火等。生产砂轮中用于除去炭粒等杂质。化工生产中用作强氧化剂。分析化学中用作色谱分析试剂,用于钢铁中的磷、铬、铁、硅、钾的测定,以及金属溶解。另外,还被用于电抛光,铅电镀,人造金刚石提纯和电影胶片的制造等。
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸（CAS：7601-90-3）为溶质，加少量的乙酸酐，用冰乙酸为溶剂，在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高氯酸	0.5006mol/L（20℃）	2%	冰乙酸

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格100mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备	GB/T 601-2016	2017-05-01 00:00:00

八、参考资料：

中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

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一、SOP-QC-061-00 高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

适用范围
适用于药品生产质量管理规范（GMP）环境下高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制、标定及质量控制，主要针对药品分析中的非水滴定法检测。

核心检测方法
采用电位滴定法或结晶紫指示剂法，以基准邻苯二甲酸氢钾为标定物，通过非水溶剂体系进行酸碱滴定[1][2]。

检出限与定量限
未明确数值要求，但规定标定误差应满足≤0.3%（相对偏差），并通过双人平行标定验证准确性[1][2]。

质控样品要求
基准物质需在105-110℃干燥至恒重，称量精度达0.00001 g，冰醋酸溶剂含水量需调节至0.01%-0.2%[1][2]。

关键实验步骤
1. 冰醋酸脱水处理：按每1g水添加5.22ml醋酐的比例调节含水量
2. 滴定液配制：高氯酸与冰醋酸体积比1:88，醋酐添加量23ml/L
3. 标定操作：控制滴定速度≤0.02ml/s，终点判定以紫色消失、初现蓝色为准[1][2]。

特别说明
1. 温度补偿：温度变化超过10℃需按公式C_校正=C_原/[1+0.0011(T_标定-T_使用)]修正浓度
2. 有效期管理：配制后需放置24小时稳定，有效期3个月，开封后需重新标定[1][2]。

二、GB/T 606-88 化学试剂水分测定通用方法

关联应用
作为辅助标准，用于高氯酸滴定液配制过程中溶剂含水量的精密测定，保障非水滴定体系稳定性[1][2]。

[1] 药品GMP文件127-高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程 [2] 高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程-人人文库 [3] GB/T 606-88 化学试剂水分测定通用方法

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