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高氯酸滴定溶液标准物质(GB/T 601-2016/GB/T 601)_7601-90-3
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高氯酸滴定溶液标准物质(GB/T 601-2016/GB/T 601)

BWZ8601-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 7601-90-3 1L {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 0.1000mol/L(20℃) {{inventory}} 见证书

研制依据

GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备(2017-05-01实施)

基质 冰乙酸
形态 液态
有效期
存储条件 常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(21.0±0.5)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格1L携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸(CAS:7601-90-3)为溶质,加少量的乙酸酐,用冰乙酸为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用测量值,并用滴定(容量)分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 高氯酸 0.1000mol/L(20℃) 1% 冰乙酸
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用滴定(容量)分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格1L携带或运输时应有防碎裂保护。

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一、适用范围

该标准适用于非水溶液中弱碱性物质的定量分析,如有机胺类、生物碱及部分金属盐的测定。涉及的检测领域涵盖医药、化工、环境监测及食品添加剂等行业[2]。

二、核心检测方法

采用非水滴定法,以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定剂,邻苯二甲酸氢钾为基准物。指示剂为结晶紫,终点判定为溶液由紫色变为蓝绿色[2][5]。

三、检出限与定量限

检出限为0.01 mmol/L,定量限为0.05 mmol/L。检测精度要求相对标准偏差(RSD)≤0.2%,适用于痕量碱性物质分析[2]。

四、质控样品要求

基准物邻苯二甲酸氢钾需在105℃干燥至恒重,含水量≤0.01%。冰醋酸纯度≥99.8%,醋酐含量需调节至溶剂含水量≤0.2%[5][8]。

五、关键实验步骤

1. 配制:冰醋酸与高氯酸按体积比88:1混合,醋酐调节含水量
2. 标定:基准物溶解后滴定至终点,空白校正
3. 温度校正:温度变化超过±10℃时需按公式修正浓度[5][6]

六、特别说明

1. 溶液需避光保存于棕色瓶,有效期3个月
2. 滴定速度需控制在2-3滴/秒
3. 乙酰化敏感样品需额外测定溶液含水量
4. 实验环境湿度需≤60% RH[8][10]

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