高氯酸滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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高氯酸滴定溶液标准物质（GB/T 601-2016/GB/T 601）

BWZ8107-2016

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7601-90-3

500mL

伟业计量

0.05041mol/L(20℃)

见证书

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研制依据	GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备（2017-05-01实施）
基质	冰乙酸和醋酐
形态	液态
有效期
存储条件	常温密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20.8±0.5）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	中国药典2020版四部、化学实验室手册第三版、GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的高氯酸（CAS:7601-90-3）为溶质，加少量的乙酸酐，用冰乙酸为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用测量值，并用滴定（容量）分析法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	高氯酸	0.05041mol/L(20℃)	2%	冰乙酸和醋酐

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用滴定（容量）分析法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色玻璃瓶包装,规格500mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围
适用于石油产品中碱性成分的定量分析，包括润滑油、添加剂等非水体系样品的酸值测定[4][9]。

核心检测方法
采用电位滴定法，以高氯酸-冰醋酸溶液为滴定剂，通过电位突跃判定终点，适用于非水介质中弱碱的定量分析。

检出限与定量限
方法灵敏度为0.01 mmol/g，定量下限为0.05 mg KOH/g（以氢氧化钾当量计）。

质控样品要求
需使用邻苯二甲酸氢钾基准物质进行标定，干燥处理需在105-110℃恒重，称量精度需达0.0001 g[5][7]。

关键实验步骤
① 滴定剂配制：高氯酸与冰醋酸按比例混合后加入醋酐调节含水量；
② 电位滴定：控制滴定速度≤0.2 mL/min，温度波动≤±2℃；
③ 空白校正：需同步进行溶剂空白试验[3][9]。

特别说明
温度补偿要求：每偏差10℃需按0.0011/℃系数修正浓度值；溶液有效期3个月，出现黄色沉淀需重新配制[8][10]。

适用范围
作为高氯酸滴定液水分测定的配套方法，适用于有机溶剂中微量水分测定[7][9]。

核心检测方法
采用费休氏法，通过卡尔·费休试剂与水分定量反应，配套高氯酸溶液的含水量调节。

检出限与定量限
水分检测限为10 ppm，定量下限为50 ppm。

质控样品要求
需使用标准水合物进行方法验证，相对误差应≤±5%[4][7]。

关键实验步骤
① 溶剂脱水：滴定前需对冰醋酸进行预干燥处理；
② 终点判定：采用永停滴定法确定反应终点。

特别说明
环境湿度需控制在≤40%RH，试剂需现配现用，有效期不超过72小时[5][8]。

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！