三价砷溶液标准物质（HJ/T 91-2002）_单标_无机类_标准物质_萘析商城

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三价砷溶液标准物质（HJ/T 91-2002）

BWZ6808-2016

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7440-38-2

50mL

伟业计量

1000μg/mL

见证书

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研制依据	HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范（2002-12-25实施）
基质	0.06%碳酸氢钠
形态	液态
有效期
存储条件	冷藏（4±4）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	《中国药典》2015版

一、样品制备

本标准物质采用高纯物质为溶质，以0.06%碳酸氢钠为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质的浓度标准值采用配制值，并用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	三价砷	1000μg/mL	3%	0.06%碳酸氢钠

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用白色塑料瓶包装,规格50mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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适用范围	适用于海水中三价砷（As(III)）和五价砷（As(V)）无机形态的测定，涵盖样品采集、处理及定量分析流程[6]。
核心检测方法	原子荧光光谱法：利用氢化物发生技术分离砷形态，通过原子荧光光谱仪检测特定波长下的荧光强度[6]。
检出限与定量限	检出限为0.1 μg/L（三价砷）和0.2 μg/L（五价砷）；定量限分别为0.3 μg/L和0.6 μg/L[6]。
质控样品要求	需使用空白样品和加标回收率实验验证准确性，平行样相对偏差应≤10%[6]。
关键实验步骤	1. 样品预处理：过滤后酸化保存； 2. 还原与分离：硫脲-抗坏血酸体系还原五价砷，氢化物发生分离； 3. 仪器检测：优化载气流速和原子化温度[6]。
特别说明	避免使用含氧化剂的试剂，防止三价砷氧化；实验需在通风橱中操作[6]。

适用范围	适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验，包括三价砷的还原与检测[1]。
核心检测方法	二乙氨基二硫代甲酸银比色法：三价砷与锌反应生成砷化氢，经吸收液显色后比色定量[1]。
检出限与定量限	检出限为0.1 mg/kg，定量限为0.3 mg/kg（以样品称量1 g计）[1]。
质控样品要求	需同步测试空白样品及标准物质，显色反应需在避光条件下进行[1]。
关键实验步骤	1. 样品消解：硝酸-硫酸混合酸消解； 2. 还原反应：碘化钾与氯化亚锡还原高价砷； 3. 显色与比色：吸收液显色后于520 nm波长测定[1]。
特别说明	硫化氢干扰需用乙酸铅棉花去除；实验需严格控制酸浓度及反应时间[1]。

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