甲醇中甲砜霉素溶液标准物质(SN/T 1865-2016)
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内标/乙腈中隐色结晶紫-D6
BePure-23722XA-1.2mL | 100μg/mL
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标准物质/水中氨甲环酸
Bepure-22147YW | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中1.7-二氨基庚烷
BePure-21744YM | 1000μg/mL
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标准物质/甲醇中灭菌丹
BePure-23067YM | 1000µg/mL
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标准物质/二氯甲烷中四戊基锡
BePure-25950XD-5mL | 100µg/mL
SN/T 1865-2016 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(2017-02-01实施)
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1. GB 31658.15-2021《食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及水产品中甲砜霉素残留量的定量检测[5]。
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析,确保检测灵敏度与准确性。
检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,满足痕量残留检测需求。
需使用空白基质加标样品进行回收率验证,加标浓度需覆盖定量限至最高残留限量(MRL)范围。
包括样品均质化、乙腈提取、C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩复溶及LC-MS/MS分析,色谱分离采用反相C18柱。
需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标校正;实验环境需避免交叉污染。
2. 《中国药典》2020年版 甲砜霉素质量控制标准
适用于药品中甲砜霉素原料药及制剂的含量测定与纯度检查。
采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,紫外检测器波长设定为274 nm。
杂质检测限为0.05%,主成分定量限为98.0%~102.0%(按干燥品计)。
需使用甲砜霉素对照品进行系统适用性试验,要求理论塔板数不低于2000。
包括样品溶解(甲醇-水混合溶剂)、色谱条件优化(流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液)、峰面积归一化法计算含量。
需严格控制环境温湿度以防止样品吸湿;长期稳定性数据表明标准溶液需避光冷藏保存。
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