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甲醇中甲砜霉素溶液标准物质(SN/T 1865-2016)_15318-45-3
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甲醇中甲砜霉素溶液标准物质(SN/T 1865-2016)

BWQ8063-2016 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 15318-45-3 1.2mL {{goodObj.date}} 伟业计量 {{item.norm}} 100μg/mL {{inventory}} 见证书
  • 甲醇

    BW1607-100mg | 99.9%

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    BW1607-1mL | 99.9%

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    BW1607-2mL | 99.9%

  • 甲醇

    H17125 | HPLC级,梯度级, ≥99.9%

  • 甲醇

    H17125-1 | 色谱级, ≥99.9%

  • 甲醇

    H17125-1 | 色谱级, ≥99.9%

研制依据

SN/T 1865-2016 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法(2017-02-01实施)

基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 (-18±5)℃密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至(20±3)℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的甲砜霉素(CAS:15318-45-3)为溶质,以色谱纯甲醇为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 甲砜霉素 100μg/mL 4% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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1. GB 31658.15-2021《食品安全国家标准 动物性食品中甲砜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围
适用于猪、牛、禽等动物肌肉、肝脏、肾脏及水产品中甲砜霉素残留量的定量检测[5]。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量分析,确保检测灵敏度与准确性。
检出限与定量限
检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,满足痕量残留检测需求。
质控样品要求
需使用空白基质加标样品进行回收率验证,加标浓度需覆盖定量限至最高残留限量(MRL)范围。
关键实验步骤
包括样品均质化、乙腈提取、C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩复溶及LC-MS/MS分析,色谱分离采用反相C18柱。
特别说明
需注意基质效应对定量结果的影响,建议采用同位素内标校正;实验环境需避免交叉污染。

2. 《中国药典》2020年版 甲砜霉素质量控制标准

适用范围
适用于药品中甲砜霉素原料药及制剂的含量测定与纯度检查。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,紫外检测器波长设定为274 nm。
检出限与定量限
杂质检测限为0.05%,主成分定量限为98.0%~102.0%(按干燥品计)。
质控样品要求
需使用甲砜霉素对照品进行系统适用性试验,要求理论塔板数不低于2000。
关键实验步骤
包括样品溶解(甲醇-水混合溶剂)、色谱条件优化(流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液)、峰面积归一化法计算含量。
特别说明
需严格控制环境温湿度以防止样品吸湿;长期稳定性数据表明标准溶液需避光冷藏保存。

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