甲醇中1,4-二氯苯-D4、菲-D10、屈-D12同位素混合溶液标准物质/HJ 699-2014
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标准名称：水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法
标准号：HJ 699-2014
相关度：直接关联提问中提到的标准物质应用方法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中1,4-二氯苯、菲、䓛等有机氯农药及氯苯类化合物的测定，采用同位素稀释技术时需使用提问中提及的同位素标记标准物质（如1,4-二氯苯-D4等）。
1. 样品前处理：液液萃取或固相萃取法富集目标物，使用同位素标记内标进行回收率校正。
2. 仪器分析：气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测，采用选择离子监测模式（SIM），通过内标法进行定量。
检出限（LOD）：目标化合物在0.05~0.5 μg/L范围内，具体取决于化合物性质及仪器灵敏度。
定量限（LOQ）：通常为LOD的3~5倍，需通过空白加标实验验证。
1. 空白控制：每批次样品需包含实验室空白和运输空白。
2. 加标回收：每20个样品至少插入1个平行样和1个加标样，回收率需满足70%~130%。
3. 内标校正：同位素内标（如1,4-二氯苯-D4）的回收率偏差不得超过±30%。
1. 内标添加：在样品萃取前加入同位素内标溶液，用于补偿前处理及仪器分析的损失。
2. 色谱条件：DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温从60℃（保持1 min）至300℃（10℃/min）。
3. 质谱参数：EI离子源（70 eV），溶剂延迟3 min，目标物特征离子及内标离子需同步采集。
1. 标准物质开封后需避光保存于-18℃以下，使用前需恢复至室温并混匀。
2. 若样品中目标物浓度超出校准曲线范围，需用甲醇稀释后重新添加内标测定。
3. 当菲-D10与䓛-D12的离子丰度比偏差超过±20%时，需检查质谱仪调谐状态。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！