甲醇中4种四环素类药物混合溶液标准物质（GB 31656.11-2021）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中4种四环素类药物混合溶液标准物质（GB 31656.11-2021）

BWN5852-2016

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1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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研制依据	GB 31656.11-2021 食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定（2022-02-01实施）
基质	甲醇
形态	液态
有效期
存储条件	冷冻（-18）℃、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至（20±3）℃，并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应尽快使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB 31656.11-2021 食品安全国家标准水产品中土霉素、四环素、金霉素和多西环素残留量的测定。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的盐酸土霉素（CAS:2058-46-0，以土霉素计）、盐酸四环素（CAS:64-75-5，以四环素计）、盐酸金霉素（CAS:64-72-2，以金霉素计）和盐酸强力霉素（CAS:24390-14-5，以强力霉素计）为溶质，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用高效液相色谱法（紫外检测器）进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	土霉素	100μg/mL	4%	甲醇
1	四环素	100μg/mL	4%	甲醇
1	金霉素	100μg/mL	4%	甲醇
1	强力霉素	100μg/mL	4%	甲醇

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价
萘析精选 MCS-90082	鱼肉粉中四环素分析质控样GB 31656.11-2021	96.0μg/kg	10g		2025-07-29	≥10	1000
萘析精选 MCS-90163	鱼肉粉中4种四环素类分析质控样GB 31656.11-2021	见产品详情	10g		2026-01-20	1	2200
伟业计量 BWN5109-2016	甲醇中土霉素溶液标准物质	100μg/mL	1.2mL	79-57-2	2027-01-09	≥10	96
伟业计量 BWJ4944-2016	二水土霉素标准品（GB 31656.11-2021）	97.1%	50mg	6153-64-6	2025-10-29	≥10	180
曼哈格 BePure-33149-DG	冻干中四种四环素类固体混标/GB/T 20764、GB 31656.11-2021、GB 31658.17-2021、GB 31658.6-2021	100μg	瓶		2027-09-23	≥10	660
微标标物 MCS-90171	虾粉中氯霉素、四环素分析质控样GB 31656.11-2021	见备注	20g			0	1400
伟业计量 BWN6083-2016	4种四环素类混合固体标准物质（GB 31658.6-2021/GB 31656.11-2021）	4组分	100μg/支			0	840
NiceBiochem NB-SPE-HLB-3601	HLB亲水亲脂平衡固相萃取柱/SN/T 2624-2010/GB/T 21317-2007/GB/T 18932.19-2003 /GB 31659.2-2022 /GB/T 18932.24-2005 /GB 31656.11-2021（第二法）	60mg/3mL	50支/盒			0	1000

GB 31656.11-2021 食品安全国家标准水产品中四环素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

一、适用范围

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类等水产品中土霉素、四环素、金霉素、多西环素4种四环素类药物残留量的测定。规定了样品前处理方法、仪器分析条件及质谱检测要求。

二、核心关联内容

1. 标准物质应用

• 配制标准工作曲线（浓度梯度范围通常为1-100 μg/L）

• 添加回收率试验（加标浓度需覆盖定量限水平）

• 质谱系统校准（需与同位素内标物质配合使用）

2. 关键检测参数

药物名称	检出限（LOD）	定量限（LOQ）
土霉素	0.3 μg/kg	1.0 μg/kg
四环素	0.5 μg/kg	1.5 μg/kg
金霉素	0.2 μg/kg	0.6 μg/kg
多西环素	0.4 μg/kg	1.2 μg/kg

三、方法特性要求

色谱条件：	C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），柱温30℃，流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈体系
质谱参数：	电喷雾离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM），需验证特征离子对比例
前处理：	采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化

四、特别说明

1.	开封后需充氮密封保存于-18℃环境
2.	工作液应当日配制，避免四环素类物质的光降解
3.	需配合使用氘代同位素内标（如d4-土霉素）进行基质效应补偿

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